吗啉合成方法的研究

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随着我国精细化工行业的迅速发展,吗啉作为精细化工产品中间体,在橡胶助剂、医药、农药、涂料、防腐等领域用途广泛,需求量不断提高,价格不断提升。吗啉的生产方法主要有二乙醇胺(DEA)浓酸脱水环化法和二甘醇(DEG)氨解脱水环化法,DEA法原料价格高,DEG法催化剂性能不稳定、活性低。这两种生产方法均有工艺不完善等缺点,导致生产成本居高不下,因此逐步完善已有生产工艺、加快吗啉工业化生产的进程、降低生产成本、满足市场需求有着重要的意义。 本文首先对DEA法生产吗啉的工艺条件进行了研究,采用单因素实验方案,以吗啉的最终收率为考察指标,获得了DEA法生产吗啉的最适宜条件:反应时间90min,二乙醇胺/浓硫酸(摩尔比)为1:1.8,反应温度为200℃,在此条件下,吗啉收率为79.3%。同时也对吗啉反应液的分离与提纯方法进行了研究,得出了最佳分离条件:当将1.5倍反应液重的NaOH(≥45%)溶液与反应液混合进行精馏时,可以获得最佳效果,馏分中吗啉含量为21.55%;按照吗啉提纯液中含水量加入固碱进行精馏提纯时,随着固碱加入量的增大,吗啉的提纯效果越来越好,当碱溶液浓度达80%时,馏液中吗啉含量可达93.4%。同时,并提出了吗啉残液处理的初步方案。 本文对OEG法合成吗琳用催化剂进行了研究,反应在1L高压釜中进行,反应压力2~4MPa,温度180一200℃,过程主要考察了催化剂组成对反应的影响,采用均匀设计实验方案,以吗琳收率为考察指标,实验结果用回归程序进行处理,获得了该催化剂配方的最佳组成:3 .99%T 1 02,6.47%N 10,24.80%Zno,29.09%Cuo,35.65%A1203,在此条件下,吗琳收率为18.5%。
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