微波法合成共价三嗪骨架纳米材料处理水中氟喹诺酮类抗生素的研究

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抗生素的过渡使用严重威胁到人类及生态系统的健康,氟喹诺酮类抗生素是目前用量最多的一类抗生素,如何有效去除水中氟喹诺酮类抗生素具有重要的现实意义。共价三嗪骨架纳米材料(CTFs)是一类新型的多孔纳米材料,具有良好的热/化学稳定性、较大的孔容和比表面积,已成功应用于吸附和催化等领域。本研究采用微波法分别合成CTFs和磁性共价三嗪骨架纳米材料(CTFs/Fe3O4),将这两种材料用于处理环境水中的氟喹诺酮类抗生素,具体研究内容如下:(1)采用微波法合成CTFs结合离子液体吸附水中氟喹诺酮类抗生素。以对苯二腈(DCB)为单体,氯化锌(Zn Cl2)为催化剂,通过微波法合成CTFs。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)等技术手段对该纳米材料进行表征。结合离子液体,将该纳米材料应用于水中吸附6种氟喹诺酮类抗生素,包括环丙沙星、司帕沙星、氟罗沙星、丹诺沙星、恩诺沙星和左氧氟沙星。考察离子液体类型、离子液体投加量、CTFs投加量、溶液p H值、温度、环境因素对吸附过程的影响。结果表明:当使用溴化1-己基-3-甲基咪唑([C6MIm]Br)为表面活性剂,投加量为200.0L,CTFs投加量为0.1g·L-1时,吸附200.0s即可达到平衡;pH=5.0更有利于FQs的吸附,温度对吸附无显著性影响;水中Cl-、SO42-对吸附无明显影响,HCO3-和HA有一定的抑制作用,Cd2+和Zn2+主要是起到促进作用。拟合结果表明,FQs在CTFs吸附剂表面的吸附过程更符合准二级动力学模型和Freundlich模型。(2)采用微波法制备CTFs/Fe3O4活化过硫酸盐降解水中左氧氟沙星。通过微波法合成CTFs/Fe3O4。利用SEM、TEM、FTIR、XRD、VSM和BET/BJH对该材料的形貌、表面基团、微观介孔结构和饱和磁化强度进行测定分析。将合成的CTFs/Fe3O4用于活化过一硫酸盐(PMS)降解左氧氟沙星。研究了CTFs/Fe3O4/PMS体系降解左氧氟沙星的主要影响因素,包括CTFs/Fe3O4投加量、PMS浓度、p H值、无机离子、腐殖酸。实验结果表明:在左氧氟沙星初始浓度0.05mmol·L-1,CTFs/Fe3O4投加量0.15g·L-1,PMS浓度0.5mmol·L-1的室温条件下,30.0min内左氧氟沙星的降解率可达100%。初始p H对左氧氟沙星的降解影响较大,一定浓度的碱也能够起到活化PMS的作用。SO42-与HA对左氧氟沙星的降解具有一定的抑制作用,Cl-则具有双重作用。重复利用性实验表明CTFs/Fe3O4具有良好的重复利用性。通过自由基猝灭实验发现该体系中活性物质为硫酸根自由基(SO4-·)和羟基自由基(·OH),并主要在催化剂表面生成反应;通过UHPLC-MS/MS对左氧氟沙星的降解途径及降解产物进行统计性分析。
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