近年来，越来越多的药物被广泛使用。生活污水和制药公司废水的排放使许多药物进入水生生态系统。另外乳制品中药物的残留也危害到人类的健康。固相萃取技术和高效液相色谱法(HPLC)联用可以将环境水和食品等复杂体系中的痕量组分富集并进行分析，现己被广泛应用。桥联型有机无机介孔材料(PMOs)作为一种新型的纳米杂化材料受到广泛关注。本文通过溶胶-凝胶法，以环氧树脂和四乙氧基硅烷(TEOS)为单体，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为硅烷偶联剂，冰醋酸为催化剂，无水乙醇为致孔剂和溶剂。γ-氨丙基三乙氧基硅烷先与环氧树脂中活泼的环氧基团反应，再与四乙氧基硅烷反应，制备成环氧树脂杂化整体柱。实验对各成分的比例进行了摸索，用电镜、红外光谱等对其进行了表征，并对其色谱性能进行了考察。结果表明，此整体柱可以通过改变条件改善分离度，改善峰形。另外，将通过溶胶-凝胶法制备的有机无机环氧树脂杂化整体柱和C18联用测定水生系统和牛奶中的3种β-内酰胺类药物。阿莫西林、头孢拉定和头孢唑林钠浓度在2.0-500ng/mL的范围内r2≥0.999呈现良好的线性关系。日内和日间精密度以相对标准偏差(RSD)来表示，均小于11%，而且准确度和回收率在91–103%和91–105%的范围内。结果表明，方法显示出较高的灵敏度和选择性，制备的杂化整体柱也提供了良好的重现性，可以作为在线固相萃取材料。