固体碱催化合成脱氢乙酸

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脱氢乙酸(DHA)为白色或淡黄色结晶粉末,是一种重要的化工原料、中间体和增韧剂,也是一种广谱性的低毒高效防腐、防霉剂。我国对DHA的合成研究起步较晚,与发达国家相比仍有较大差距,不能满足国内企业的需求。乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸因具有生产工艺简单、操作条件温和、安全环保性好等优点,被国内外企业所青睐,但该法的主要缺点是产品收率低,而催化剂的类型对其产率有很大影响。因此,研究、制备固体碱催化剂,并用于催化乙酰乙酸乙酯合成脱氢乙酸具有十分重要的工程价值和现实意义。本文以NaX分子筛为载体,以NaF、NaHCO3和Na2CO3三种碱性物质为前驱体,采用浸渍法制备固体碱催化剂NaHCO3/NaX、Na2CO3/NaX、NaF/NaX NaHCO3/Na2CO3/NaX和NaF/NaHCO3/Na2CO3/NaX等五种固体碱催化剂。通过实验考察了负载量、煅烧温度和煅烧时间等固体碱催化剂制备条件对脱氢乙酸产率的影响。结果表明,最适固体碱催化剂为NaF/NaX,其最佳制备条件为负载量20%,煅烧温度600℃,煅烧时间7h。测定了固体碱的含碱量和碱强度,并对固体碱进行了表征。以制得的固体碱NaF/NaX为催化剂,乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢乙酸的最佳工艺条件为催化剂用量0.02%,反应温度210℃,反应时间7h。在最佳条件下脱氢乙酸的产率可达81.0%。产品结构经熔点测定和红外分析进行了表征和确认。
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