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随着无线通讯、智能手机和LED等微电子行业和光电子行业的迅猛发展,对高纯镓的需求量越来越大,而且对其纯度的要求越来越高,高纯镓的制备技术成为了研究的热点。结晶法具有操作简便、生产周期短、生产过程能耗低等优点,可以作为理想的制备高纯镓的方法。论文以自主设计的结晶器为基础,系统的研究了结晶法制备高纯镓的工艺条件,并成功制备出符合国家标准要求的6N高纯镓和7N高纯镓。论文结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质,设计制作了符合实验要求的结晶器;通过对几种材料组分溶出情况的对比分析,选定化学性质稳定、组分溶出量几乎为零的聚四氟乙烯塑料作为结晶器的器壁内衬材料;并根据实验要求设计安装了结晶装置,确定并优化了实验流程。实验考察了冷却水流量、冷却水温度、晶种嫁接数目等因素对结晶时间和晶体生长状况的影响,确定了合适的工艺参数。实验结果表明:(1)结晶时间随着冷却水流量的增加不断减小,当流量达到60L.h-1后,结晶时间不再随流量的变化发生变化,且其随流量变化的函数关系式为:t=108.8+8.2/(1+(eQ-483/4.4)),冷却水流量控制在50-75L·h-1时,晶体能够均匀生长;(2)结晶时间随着冷却水温度的升高不断增大,冷却水温度控制在20-22℃时,晶体生长均匀,晶粒大小一致,结晶时间随冷却水温度变化的函数关系式为:t=131.2-18.7T+0.87T2;(3)外接晶种可以诱导晶核的形成,缩短结晶周期。综合以上实验结果,论文选取60L·h-1的冷却水流量、20-22℃的冷却水温度、结晶初期外接4个对称分布的晶种作为最佳的结晶工艺参数。实验样品的HR-GDMS检测结果表明,22℃的冷却水温度、60L.h-1冷却水流量、90%凝固率的条件下,7次重结晶的实验样品纯度可到达6N高纯镓的国家标准,且收得率为45.92%;8次重结晶的实验样品纯度可达到7N高纯镓的国家标准,且收得率为41.33%。最后,论文根据结晶过程中各杂质元素的含量变化计算了部分杂质元素在22℃下的分凝系数(K)值:KCu=0.003、KPb=0.01、 KTi=0.026、KBi=0.013。论文研究结果表明,结晶法可以作为理想的高纯镓制备方法,自主设计的结晶装置能够满足结晶法制备高纯镓的生产要求,且在论文选定的结晶参数下,能够成功制备符合国家标准的6N和7N高纯镓。