脱硫生物素合成酶抑制剂的设计、合成与生物活性

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生物素(Biotin)为B族维生素之一,是一种水溶性维生素。生物素是生物羧化转羧基反应中至关重要的辅酶,参与微生物、植物和动物中糖异生、脂肪酸的生物合成及氨基酸代谢等重要的代谢过程。植物、微生物可以合成自身所需的生物素,但参与生物素合成的酶类在高等动物中是不存在的,因此基于生物素合成过程中所涉及到的酶而设计合成的抑制剂能最大限度的减少对非靶标生物的毒害。脱硫生物素合成酶是是当前研究最为深入的生物素合成酶,本研究基于脱硫生物素为靶标设计合成得到两个系列的化合物,并对其进行了活性筛选,取得主要成果如下:1.以5-溴-2,3-二氨基吡啶为材料,经乙酰乙酸乙酯环化制得中间体化合物6-溴-1-异丙烯基-1H-咪唑[4,5-b]吡啶-2-酮,再经N-酰化反应得到17个新的6-溴-1-异丙烯基-1H-咪唑[4,5-b]吡啶-2-酮酰胺衍生物;以2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,得到2-氨基4,6-二甲氧基嘧啶,再经过N-酰化和醚化反应合成得到26个嘧啶-2-胺衍生物。测定并记录了上述2个系列化合物的物理性质,并通过1H NMR、13C NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。2.采用滤纸片法评价了上述两个系列的化合物对白菜软腐病菌(Erwinia carotovora)、蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)金黄色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)、水稻白叶枯病菌(Xanthomonas oryzae pv.oryzae)、猕猴桃溃疡病菌(Pseudomonas syringae pv.actinidiae)6种细菌的抑菌活性。总体来说目标化合物对6种供试细菌的抑制活性并不明显,仅化合物B-03、B-05、B-13、MD-06、MD-17、MD-21的对蜡状芽孢杆菌的活性稍好。3.运用生长速率法初步测定了所得化合物对供试真菌的菌丝生长的抑制活性,并测定了活性较高的化合物的抑制中浓度(IC50)。活性测定结果表明6-溴-1-异丙烯基-1H-咪唑[4,5-b]吡啶-2-酮类化合物B-01(乙酰基衍生物)、B-03(苯乙酰基衍生物)、B-04(丙酰基衍生物)、B-05(环丙甲酰基衍生物)、B-06(丁酰基衍生物)和B13(邻氯苯甲酰基衍生物)对部分供试病原真菌菌丝生长有明显的抑制作用,且尤以化合物B-06(丁酰基衍生物)抑菌活性最为突出,对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)和番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea)近的抑制中浓度IC50值分别为8.23、4.01μg/mL;而2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶系列衍生物仅对番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea)和油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotioru)的菌丝生长的抑制活性比较明显,其中MD-09(环丙酰基衍生物)、MD-16(庚酰基衍生物)、MD-20(间甲基苯甲酰基衍生物)、MD-22(邻氯苯甲酰基衍生物)活性尤为突出,其中以MD-09对油菜菌核病菌的活性最为突出,IC50值为4.92μg/mL。4.运用抑制孢子萌发法初步评价了合成化合物对玉米弯孢霉病菌孢子萌发的抑制活性,并测定了活性较高的化合物的抑制中浓度(IC50),其中以化合物B-04和化合物B-06活性较好,抑制中浓度IC50分别为17.30和14.67μg/mL。5.运用番茄果实活体实验验证了化合物对番茄活体上番茄灰霉菌体生长的抑制作用,实验结果表明供试化合物B-01、B-06、MD-09、MD-20、MD-26均表现出较好的抑制真菌生长活性,200μg/mL的浓度下抑制率均超过50%,为新农药的开发提供了依据。6.脱硫生物素添加验证试验和分子对接打分对比结果为2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶类衍生物抑菌靶标为脱硫生物素合成酶提供了初步的理论依据。
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