RF-DBD常压等离子体辅助ALD/脉冲CVD沉积Al2O3纳米阻隔薄膜的研究

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20世纪70年代,原子层沉积(ALD)技术作为一种新型化学气相沉积(CVD)方式出现了[1]。这种新型薄膜沉积技术具有成分可控制、厚度可控而引起了人们的关注。但是因为沉积速率较慢,没有得到广泛的应用。2000年以后由于微电子工业的迅速发展,超大规模集成线路应用越来越重要,ALD技术才越来越被重视。本论文利用自行设计加工的常压射频介质阻挡放电(DBD)等离子辅助原子层沉积(PAALD)设备,以金属有机源三甲基铝(TMA)为铝源和氧气等离子体为氧化源条件下,于厚度为125μm的聚酯(PET)柔性基底上生长氧化铝(Al2O3),研究对PET的阻隔性能影响。采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对纳米氧化铝膜进行了结构表征;通过椭偏仪测得Al2O3纳米涂层膜厚及折射率;利用透湿仪表征在有机薄膜PET上沉积的Al2O3层的阻隔性能。论文取得的主要结果如下:(1)对低气压射频介质阻挡放电辅助原子层沉积(RF-DBD-PAALD)和常压射频介质阻挡放电(RF-DBD)等离子体辅助脉冲化学气相沉积(Pulse CVD)技术的放电特性进行了研究。通过放电时间分辨光谱、原子发射光谱对氧等离子体诊断,对放电参数进行了优化。(2)在臭氧为氧化剂的热原子层沉积(T-ALD)、水为氧化剂的T-ALD、氧等离子体为氧化剂的低压RF-DBD-PA ALD和常压RF-DBD-Pulse CVD工艺参数分别为TMA/Ar/O3/Ar=0.1/12/0.1/14 s、TMA/Ar/H2O/Ar=0.07/15/0.05/30 s、TMA/Ar/Ar+O2 Plasma(200Pa)/Ar=0.2/15/5/12 s、TMA/Ar/Ar+O2 Plasma(1atm)/Ar=0.5/70/5/50 s时,得到以臭氧为氧化剂的T-ALD、水为氧化剂的T-ALD、氧等离子体为氧化剂的低气压RF-DBD-PAALD和常压RF-DBD-Pulse CVD沉积的Al2O3生长速率分别约为0.155、0.163、0.178和0.5 nm/cycle。(3)90℃时臭氧为氧化剂T-ALD在PET表面沉积60 nm Al2O3时水蒸气透过率(WVTR)值为0.045g/m2/day;100℃时水为氧化剂T-ALD在PET表面沉积65 nm Al2O3时Al2O3 WVTR值为0.037g/m2/day;氧等离子体低气压RF-DBD-PA ALD 80℃在PET表面沉积54 nm Al2O3时WVTR值为0.031g/m2/day;常压RF-DBD-Pulse CVD 85℃在PET表面沉积65 nm Al2O3时WVTR值为0.089g/m2/day。根据达到相同阻隔要求的温度条件,得出臭氧氧化能力高于水、等离子体产生的原子氧氧化能力高于臭氧。RF-DBD-PAALD能有效节省沉积时间、降低沉积温度、提高沉积效率。低压RF-DBD-PAALD工艺沉积氧化铝薄膜后PET的WVTR值相较于原膜5.6g/m2.day降低了181倍,常压RF-DBD-Pulse CVD Al2O3阻隔性能相较于原膜WVTR提高了63倍。
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