【摘 要】
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为了探讨通辽地区奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留及残留变化情况,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,对奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留进行检测。对质谱条件、流动相、样品提取剂、复溶液、固相萃取小柱分别进行了优化,并对鲜牛乳经过白奶豆腐加工工艺、酸奶豆腐加工工艺、熟奶豆腐加工工艺成奶豆腐后,对6种喹诺酮药物残留进行研究。研究结果如下:动物源性食品奶豆腐样品经0.1mmol/L EDTA
【基金项目】
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内蒙古自治区科技创新引导项目(KJCX2001); 赤峰市农牧局与内蒙古民族大学“昭乌达肉牛饲养规程”联合研究项目;
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为了探讨通辽地区奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留及残留变化情况,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,对奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留进行检测。对质谱条件、流动相、样品提取剂、复溶液、固相萃取小柱分别进行了优化,并对鲜牛乳经过白奶豆腐加工工艺、酸奶豆腐加工工艺、熟奶豆腐加工工艺成奶豆腐后,对6种喹诺酮药物残留进行研究。研究结果如下:动物源性食品奶豆腐样品经0.1mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1ml提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)质谱下模式检测。结果表明,6种喹诺酮类药物10~100 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.995;检出限(LOD)0.5~1.5μg/Kg,定量限(LOQ)2~4μg/Kg,加标回收率为82.3%~101.6%,相对标准差低于10%。并进行基质效应评价,奶豆腐样品基质对6种喹诺酮类抗生素的基质效应均<20%,说明本方法存在基质效应,但存在的基质效应对检测结果影响较小,证明本方法可以有效的从目标化合物中去除大部分基质。综上,本方法适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。鲜牛乳在经过三种不同加工工艺制成奶豆腐后,采用所建立的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,对三种奶豆腐在加热和发酵制作过程中,进行药物降解研究。经检测,制成成品后的奶豆腐中6种喹诺酮药物出现了降解。其中Enr、Cip、Nor在熟奶豆腐中的降解率分别为1.39%、4.73%、0.86%,低于酸奶豆腐和白奶豆腐组。Enr、Cip、Spa、Flu在酸奶豆腐中降解率分别为15.90%、16.52%、12.45%、21.64%高于熟奶豆腐、白奶豆腐两组。综上,采用加热和发酵等方法可降解奶豆腐中6种喹诺酮药物。
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