论文部分内容阅读
毛细管电泳(CE)具有分离效率高、分析时间短、样品前处理简单及样品消耗量少等优点。本论文利用毛细管电泳-电化学(EC)/电化学发光方法(ECL)，主要开展了以下几个方面的工作：
(1)我们以直径33μm的碳纤维微电极为工作电极，用CE-EC方法检测了甲巯基咪唑，所得结果灵敏度高，线性范围宽。对2.0×10-4 mol/L甲巯基咪唑连续10次检测的迁移时间和峰电流的相对标准偏差为1.04％和1.54％。为了考察本方法对实际样品的分析能力，对药片以及尿样中的甲巯基咪唑进行了分析。药片中甲巯基咪唑的回收率为95.9％，药片纯度分析结果与标示的一致。
(2)分别利用CE-EC和CE-ECL方法检测了尼古丁及其代谢物可天宁。对于香烟中的尼古丁使用水和甲醇作萃取剂萃取效果较好，萃取液可直接进样分析，简化了分析步骤。由于受可天宁分子结构中羰基的影响，其电化学发光响应非常弱。采用硼氢化钠为还原剂还原可天宁以增强其电化学发光响应。在所选择的还原条件以及分离和检测条件下，尼古丁、可天宁得到了较好的分离和检测。
(3)详细研究了苯丙胺类兴奋剂的分析，由于甲基苯丙胺(MA)为二级胺，可使用三联吡啶钌的电化学发光来检测；而替苯丙胺(MDA)和替甲基苯丙胺(MDMA)具有电化学响应，可使用电化学方法来检测。EC/ECL双检测技术不但可以针对被分析物性质不同选择不同的检测器，以提高分析的灵敏度，而且可以给出被分析物的EC及ECL双重信息，更有利于复杂体系中被分析物的鉴别和检测。建立的CE-EC/ECL双检测方法成功的应用于尿样中苯丙胺类化合物的分析。