光催化制氢是一种环境治理与资源循环利用相结合的技术。开发具有可见光响应、光催化效率高、寿命长的催化剂是本项技术的关键。本文针对粉体TiO₂易凝聚,量子产率低,对光的利用率低,以及CdS易光腐蚀等缺点,用溶胶凝胶法制备沸石负载TiO₂光催化剂,用离子交换-沉积法制备沸石负载CdS光催化剂,并结合这两种方法制备了沸石负载TiO₂-CdS光催化剂。研究了煅烧温度,溶胶沸石配比,交换次数等制备条件对催化剂的影响。用UV-Vis漫反射光谱、XRD、FT-IR、ICP-AES和SEM-EDS等分析手段对其结构和理化性质进行了表征,并考察了其在高压汞灯以及氙灯下光催化制氢性能。表征结果表明,沸石负载TiO₂光催化剂煅烧温度为400℃,沸石溶胶配比为1g沸石/5ml溶胶时效果最好,其中TiO₂为锐钛矿型,TiO₂的引入改变了沸石的表面形貌;沸石负载CdS光催化剂中CdS为六方晶系硫镉矿结构,量子尺寸效应导致UV-Vis光谱吸收边蓝移,交换两次时效果最好;沸石负载TiO₂-CdS光催化剂中,UV-Vis光谱吸收边红移,在TiO₂峰的基础上出现了CdS对应的吸收峰,其中TiO₂是以锐钛矿和金红石型两种晶型共存,CdS没有单独结晶,而是分散到沸石的孔隙或者分散在样品表面。制氢结果表明,沸石负载CdS具有高的电荷分离效率,可有效地抑制光生电子-空穴复合,大大提高了催化剂的性能,并提高其稳定性,使其在较长的反应时间里催化性能没有下降。而沸石/TiO₂样负载CdS后产氢量有了较大的提高,说明TiO₂与CdS复合后,优势互补,提高了空穴-电子的分离效率。高压汞灯下在反应的6h内沸石/TiO₂、沸石/CdS和沸石/TiO₂-CdS三者产氢量分别达到2000μmol/g、2300μmol/g和2200μmol/g,氙灯下三者的产氢量分别为700μmol/g、900μmol/g、850μmol/g。