基于吡啶修饰MIL-101金属有机骨架的液相色谱分离和TpPa-1共价有机骨架的在线固相萃取应用

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金属有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)和共价有机骨架(Covalent-Organic Frameworks,COFs)都是新型的结晶多孔材料。这些多孔有机骨架材料固有的特性使它们在色谱分离和样品前处理中有着巨大的应用潜能。值得提出的是,相对于其它多孔材料,这些多孔材料独有的能进行孔内外修饰的性质,会大大拓宽它们的应用范围。本论文探讨了后合成修饰MOFs在色谱分离中的应用及COFs在固相萃取中的应用。  本研究主要内容包括:⑴开展了吡啶后修饰金属有机骨架MIL-101(Cr)用于高效液相色谱分离生育酚的应用研究。利用正己烷/异丙醇(96:4, v/v)作为流动相,在流速为0.5 mL min-1时吡啶修饰MIL-101(Cr)填充柱在10 min内实现了四种生育酚的基线分离。吡啶修饰 MIL-101(Cr)填充柱对生育酚分离的柱效很高(对δ-生育酚的柱效为85000理论塔板数每米)。六次重复分离生育酚的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别是0.2-0.3%、1.8-3.4%和2.6-2.7%。相比商品化的氨基硅胶柱,吡啶修饰 MIL-101(Cr)填充柱分离生育酚更优。结果表明,吡啶修饰MIL-101(Cr)不仅是一种具有前景的分离生育酚的高效液相色谱固定相,这种温和的MOFs后修饰合成法还会大大拓宽MOFs在分离科学中的应用。⑵发展了将COFs作为在线固相萃取吸附剂和高效液相色谱紫外检测器联用的方法用于多种植物激素的同时定量分析方法。三种具有代表性的酸性植物激素:吲哚三乙酸、脱落酸、赤霉酸被选为目标分析物。考察影响COFs富集酸类植物激素的相关参数,包括样品溶液的pH、上样流速、上样时间和解析时间等。结果表明,COFs具备的大的比表面积,规则的孔道结构,性质和功能可调,良好的化学稳定性和溶剂稳定性等,使其有望成为在线固相萃取痕量分析物中的一类新型吸附剂。
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