通过半导体耦合法制备的复合型光催化剂不仅可以降低受激发所需的能量，拓宽复合催化剂的光谱响应范围，而且可以促进复合催化剂中电子空穴的分离，从而提高其光催化活性。为了得到这种较高活性的光催化剂，本论文采用模板-浸渍热转化法和溶胶-凝胶（Sol-Gel）法分别制备了一系列的ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合催化材料，采用水热法和浸渍-热转化法制备了一系列的TiO₂-α-Fe₂O₃纳米复合催化材料，对它们的晶体结构、形貌、光吸收特性等分别进行了表征。并在紫外光、室温条件下，以10mg/L罗丹明B（RB）溶液的降解脱色为模型反应，考察了所制备的复合材料光催化性能受不同煅烧温度、时间和元素比或组分含量等因素的影响程度。本论文主要包括以下三个部分的工作内容：第一部分：利用棉花模板辅助的两步法制备了ZnO-Zn₂TiO₄中空纳米纤维结构光催化材料，利用热重分析（TG）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和紫外-可见光谱（UV-Vis）等技术手段对其晶体结构、组成、形貌、光吸收特性等进行了表征。实验结果表明：所制得的ZnO-Zn₂TiO₄纳米纤维材料保留了棉花纤维的形貌特征；元素质量比为8%前驱体在650oC下焙烧2.5h时所得样品具有最佳的光催化效果。在紫外光下，可使RB溶液反应2h的降解脱色率达96.44%，测得表观一级反应速率常数k1达到1.142h^-1。该催化剂还具有良好的稳定性能，重复使用5次后仍能保证RB溶液的降解脱色率在86%以上。第二部分:通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制得了ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合光催化剂，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱分析仪（EDS）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术对其晶体结构、形貌、元素比及其光谱响应特性进行了表征。实验结果表明：所制得的ZnO-Zn₂TiO₄纳米复合材料元素质量比为8%的前驱体在400oC下煅烧2h时所得的样品具有最佳的光催化效果。在紫外光下，可使RB溶液反应4h的降解脱色率达99.6%以上，测得表观一级反应速率常数k1为0.675h^-1。该催化剂还具有良好的稳定性能，重复使用5次后仍能保证RB溶液的降解脱色率在90%以上。第三部分：先以Fe（NO₃）₃·9H₂O为原料利用水热法制备了α-Fe₂O₃纳米晶，紧接着以钛酸四丁酯（TBT）为钛（Ⅳ）源利用浸渍-热转化法制备了一系列TiO₂负载量不同的异质结构的α-Fe₂O₃-TiO₂纳米复合催化材料，利用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术手段对其形貌、尺寸、晶体结构及其光谱响应特性进行了表征。结果表明：在550oC下煅烧3h、TiO₂负载量为50%的该光催化材料具有最佳的光催化活性，如在紫外光下照射2.5h可使10.0mg/L的RB溶液降解脱色率达到96%以上，测得表观一级反应速率常数k1为0.93h^-1；此材料优良的光催化活性可能归因于TiO₂和α-Fe₂O₃的协同作用。在相同的条件下，又以TBT为原料先利用水热法制备了TiO₂纳米晶，然后以Fe（NO₃）₃·9H₂O为铁（Ⅲ）源利用浸渍-热转化法制备了一系列TiO₂负载量不同的异质结构的α-Fe₂O₃-TiO₂纳米复合催化材料，来比较经过两种不同途径得到的α-Fe₂O₃-TiO₂催化活性，结果表明前者具有较高的催化活性。