CF/WO<,x>-pH微电极的制备、性能及应用研究

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pH是水溶液最重要的物理化学参数之一,pH测量在工业、农业、医学、环境、化学、生命科学等诸多领域都有着十分重要的意义。目前广泛使用的pH玻璃电极,因其自身存在内阻高、机械强度差、易破损、无法测定含F-溶液,难以微型化等缺点,在实际应用中颇受限制。   利用sol-gel法制备了CF/WOx-pH微电极。结果表明CF/WOx-pH微电极线性范围为pH2~12,斜率为-51.79mV/pH,响应时间为30s。对电极进行了微观形貌与成分分析,利用IR研究了热处理温度对氧化物所含基团变化,利用TG、DSC研究热处理过程成分与晶型变化,利用SEM、AFM观察了制备工艺对电极表面形貌的影响,氧化膜为龟裂状。氧化膜的组成为:WO3、WO3·H2O或WO3·0.33H2O,随热处理温度升高,结晶水减少。研究表明热处理过程为WO3胶体脱水以及-OH缩合过程,无晶型转变发生。利用X射线光电子能谱研究H+参与的电极反应过程为W元素+5、+6价之间的变化。   利用EIS研究了H+响应的动力学过程,电化学阻抗低频存在Warburger扩散行为,等效电路为:R1((R2W1)CPE1)。利用EIS、电化学阶跃法测试了H+响应过程的H+扩散系数为10-10(c㎡·S)。   制备了裸露式Ag/AgCl、全固态SiC参比电极,两种参比电极都具有良好的重现性、可逆性和稳定性,且具有使用寿命长,温度效应小等特点。改进了目前广泛使用的电解型Ag/AgCl参比电极繁琐的制备工艺,避免了其光敏性和温度滞后效应等缺点,可作为饱和甘汞电极和Ag/AgCl参比电极的替代品,适于高温高压环境。   以CF/WOx电极与复合pH玻璃电极分别测定了液体、固体以及高分子溶液的pH,对照结果令人满意。
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