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本文系统地研究了废水样品中化学耗氧量测定时,催化剂种类及用量对有机物质的催化氧化效率的影响,对几种过渡金属盐的催化效果进行了对比研究,并用硫酸铜和硫酸锰作为催化剂进行了实验。此外还提出了两种快速、实用的测定方法,即反相流动注射停流法和分析过程中不加热回流的测定方法。 首先,利用自行研制的流动注射分析系统,研究了采用流动注射停流技术和注入试剂法对水样中化学耗氧量进行测定的方法。本法快速、简便,精密度高,且节省试剂。实验中以D葡萄糖为标准物质,反应温度为100℃,采样体积50ul,停泵时间7min,反压圈2m×0.25mm,可测定COD值的范围为0~165mg/L,检出限为5mg/l,回收率97~103%,RSD=0.82%(n=9),测定结果令人满意。 其次,对测定过程中不加热回流方法进行了研究,并以印染废水为样品进行了具体实验,建立了本法和国标法测定结果之间的相互关系。结果表明,本法用于合成水样测定时准确度较高,回收率为95~103%。对较低浓度(50~1500CODmg/L)的实际废水样的分析结果与国标法基本一致;浓度增大以后,本法测定结果偏低,但对于某一类样品的测定,可以通过建立与国标法之间的相互关系式进行校正,达到快速测定的目的。本法用于含易氧化有机物质(如苯二甲酸氢钾、苯酚、酒石酸等)水样的测定,以及对水的净化装置净化效果的实时监测和考察水体的水质状况很有实用价值。 最后,本文还比较研究了硫酸银、硫酸锰、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜、硫酸锌、硫酸镍、硫酸镁、硫酸铝的催化效果,并分别采用硫酸锰和硫酸铜作催化剂在硫一磷混酸介质中对水样进行了测定。结果发现,在一定条件下硫酸锰对有机物的催化氧化效果与国标法相一致,而硫酸铜的催化能力稍弱于硫酸银,但测定的精密度较高,所以在测量的准确度要求不高或者样品较易氧化时,本法仍具有实用价值。但很难找到一种普遍适用各种水质分析的催化剂。