自从我国加入世贸组织后,农产品出口遇到的关税壁垒在一定程度上减轻了,技术壁垒却凸显了出来,其中最重要的一个就是以农药残留问题为中心的各种“绿色壁垒”。近年来,欧盟、日本、美国等发达国家纷纷提高了对进口农产品的质量要求。我国是农产品生产大国,农产品中农药残留等问题已严重的阻碍了我国农产品尤其是其中的新鲜蔬菜的出口。近年来蔬菜中的农药残留问题,也严重的危害了消费者的健康。因此,研究针对新鲜蔬菜中更多种类的农药残留的检测方法,对于促进我国蔬菜质量安全,打破技术壁垒,提高国际竞争力显得尤为重要。本文选择了我国菠菜、黄瓜、蘑菇、豌豆、芋头、胡萝卜蔬菜监测中经常发现和进出口检测中经常检出的以及近年来禁止使用的有机磷农药,总共48种有机磷农药作为研究对象。采用超声波和均质萃取,凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)净化作为前处理方法,使用气相色谱法(GC)检测,取得了满意的效果。研究结果如下:1.确定了适合检测48种有机磷农药的色谱条件。检测时间46min,48种农药分离效果好,线性关系良好,相关系数≥0.9963。2.建立了超声波萃取20min/均质萃取1min,萃取2次,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1)的GPC净化、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定48种有机磷农药残留量的方法。本方法对所选定的新鲜蔬菜样品中农药的回收率为66.8%～126.2%,变异系数为0.2%～15.4%,方法的最低检出限为0.0066～0.0798 mg/kg。该方法准确率好,精密度高,能够满足蔬菜中农药残留检测的要求。3.建立了超声波萃取20min/均质萃取1min,萃取2次,PSA加石墨化碳黑固相萃取净化,GC-FPD测定48种有机磷农药残留量的方法。本方法对所选定的新鲜蔬菜样品中农药的回收率为65.0%～135.7%,变异系数为0.07%～17.5%,方法的最低检出限为0.0066～0.0798 mg/kg,均低于国际和国内蔬菜中农药的最大残留限量规定(MRL),完全能够满足蔬菜中农药残留的检测要求。