基于高剪切分散乳化技术的黄芪中黄酮类化合物提取方法及动力学和热力学研究

来源 :兰州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:simon20088
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随着中药现代化的发展,提取作为样品前处理的重要步骤之一,已受到越来越广泛的重视。在中药有效成分的提取研究中,关注提取效率的同时,提取过程作为反映提取时效关系的重要依据也是研究的重点之一。本论文以黄芪中黄酮类化合物为研究对象,以高剪切分散乳化(High Shear Dispersing Emulsifier,HSDE)技术为手段,围绕黄芪中黄酮类化合物的提取方法、提取过程中的动力学和热力学规律展开了系统的研究,主要内容包括以下几个方面:1.初步比较了传统超声提取法和HSDE提取法的提取效率。以黄芪中的毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷的提取效率为评价指标,比较了超声提取法和HSDE提取法的提取效率。结果表明,以甲醇为提取溶剂时,HSDE提取法的提取效率优于超声提取法的提取效率。2.通过提取条件的筛选和优化,建立了基于HSDE技术的中药有效成分提取方法。以转速、提取时间、料液比为考察因素,系统的开展了单因素实验和L9(34)正交试验。以黄芪中的毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷的提取效率为评价指标,优选出基于HSDE技术的中药有效成分提取方法的最佳提取条件为:料液比1:20,转速16000 rpm,时间180 s。结果表明,该方法简单、高效、准确。3.基于HSDE技术的提取机理和扩散理论,对黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷提取的动力学进行研究。考察了在提取过程中0 s、30 s、60 s、90 s、120 s、150 s、180 s的时间点的样品提取效率,分别得出四个化合物的提取过程时-效图。以时间为横坐标,时间与峰面积的比值为纵坐标,进行提取动力学模型的拟合。线性拟合方程分别为:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷:y=0.00974x+0.00869,R2= 0.99736;毛蕊异黄酮:y=0.00153x+0.01654,R2= 0.9862;芒柄花素:y=0.00196x+0.02322,R2= 0.98492;芒柄花苷:y=0.00527x+0.046,R2= 0.99228。结果表明,黄芪中四种黄酮类化合物的HSDE提取过程符合准二级动力学方程特征,在实验的基础上推测HSDE的提取机理为气蚀效应、机械效应和剪切效应的协同作用。4.以Fick扩散第二定律为理论基础,提出了基于HSDE提取技术的扩散模型。以黄芪药材颗粒的粒径、均匀度、提取过程中的扩散系数等为参数,建立了黄芪中四种黄酮类化合物HSDE提取的热力学方程,推算出速率常数k,活化能Ea,焓变△H0、熵变△S、自由能变△G0等热力学函数值,并对其提取过程和分子热运动等情况进行推测。结果表明,不同温度下的提取过程相似,但在不同提取温度下提取率会随着温度的升高而增大。细胞壁破碎,温度升高,物质无规则热运动加剧,加速了传质过程中关键步骤的进行速度,同时对细胞外扩散也起到相当大的促进作用。鉴于HSDE相对于传统提取方法所具有的显著优势,本研究建立了基于HSDE技术的中药有效成分提取平台,并从动力学和热力学角度进行了系统的理论探索,为中药材提取和样品前处理提供了一种新方法和新思路。
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