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顺序注射分析(Sequential Injection Analysis, SIA)是1990年由分析化学家Ruzicka和Marshall在流动注射分析(FIA)基础上提出和发展起来的一种溶液处理和分析方法。目前已成为流动分析研究最活跃的领域之一。和FIA相比,SIA有一些优点,即计算机控制方便,容易实现集成化和微型化;可以用同一装置完成不同项目的分析而无需改变流路设置;样品和试剂的消耗较之FIA更少,因而适于长时间监测和试剂比较昂贵、样品来源受限制的分析测定;同时产生的废液很少,便于回收和处理,被认为是一种环境友好的绿色分析技术。本论文将顺序注射进样技术与分光光度检测方法结合起来进行了如下的工作: 一、顺序注射动力学分光光度法测定甲醛 基于在室温及酸性条件下,甲醛可以催化溴酸钾氧化乙基橙,使其反应褪色,建立了顺序注射催化动力学光度法测定甲醛的新方法。方法的线性范围是0.01~15μg·mL-1,对10μg·mL-1的甲醛标准溶液进行了9次平行测定,其相对标准偏差为0.38%,方法的检出限为0.0040μg·mL-1。利用建立的方法对环境水中的甲醛含量进行了测定,加标回收率在90.7%-101.2之间。 二、顺序注射停流分光光度法测定痕量碘 基于在NO3-存在下,NO2-氧化硫氰化铁能使其褪色,加入碘离子后,碘离子对该氧化褪色反应有催化作用,建立了顺序注射停流分光光度法测定食物中痕量碘的方法。方法的线性范围为0.4-4μg·mL-1。对2.0μg·mL-1 I-重复测定9次的相对标准偏差(RSD)为1.2%,检出限为0.38μg·mL-1。测定了食品中的含碘量,回收率为95.05%-101.3%。 三、顺序注射光度法测定食品中亚硫酸盐 基于亚硫酸盐在碱性条件下与碱性品红的褪色反应,建立了顺序注射停流分光光度法测定食品中亚硫酸盐的新方法。SO32-在0.5-30μg·mL-1范围内与△A呈良好的线性关系。对10μg·mL-1 SO32-的标准溶液进行了7次平行测定,其相对标准偏差为1.04%,方法的检出限为0.48μg·mL-1。测定了4种食品中亚硫酸盐的含量,加标回收率为90.79%-107.2%。 四、顺序注射分光光度法测定卡托普利片剂中卡托普利的含量 基于卡托普利(captopril)在酸性条件下,可与三价铁发生氧化还原反应,其还原产物二价铁与2,2′-联吡啶生成橙红色络合物,从而建立了顺序注射分光光度法测定片剂中卡托普利含量的方法。该方法的线性范围为0-200μg·mL-1,检出限为0.32μg·mL-1。应用于药物中卡托普利含量的测定,获得了满意结果。 五、顺序注射分光光度法测定芦丁含量 基于在硫酸介质中,微量芦丁对重铬酸钾氧化靛红的反应有明显的催化作用,结合顺序注射进样技术,建立了测定芦丁的顺序注射催化动力学光度法。方法的线性范围是0.01~10μg·mL-1,方法的检测限为0.0087μg·mL-1。用于测定曲克芦丁片剂中芦丁含量。