超级电容器,作为一种新型的能量储存装置,具有较高的比电容量、良好的循环稳定性,且能够实现快速充电,这些优异的性能使其能够广泛应用于备份能源、电动汽车和风力发电等领域。碳气凝胶是一种新型的纳米级多孔碳材料,具有高孔隙率、孔径分布可控、密度低、比表面积高及电导率高等优良性能。因此,碳气凝胶在超级电容器和充电电池的电极材料等方面具有良好的应用前景。目前,碳气凝胶的制备主要是采用石油基原料经溶胶-凝胶法制备而成,其成本高昂,生产周期长,且对人体和环境有一定危害。本研究以可再生生物质资源-碱木质素为原料,以一定的比例替代间苯二酚,利用微波辅助技术与甲醛快速反应凝胶化,经干燥、碳化制备了生物质基碳气凝胶,分析了微波反应条件、木质素添加量对碳气凝胶微观结构及电化学性能的影响,探究了微波反应条件、木质素添加量对碳气凝胶微观结构的调控机制。同时,为了进一步提高木质素基碳气凝胶的电化学性能,采用金属氧化物对木质素基碳气凝胶进行了改性处理,分析了金属氧化物改性工艺对碳气凝胶微观结构及电化学性能的影响,探究了金属氧化物改性工艺对碳气凝胶微观结构的调控机制。最终,由步步优化法,采用最优的微波反应条件、木质素添加量、金属氧化物改性工艺研究了CO₂活化工艺对碳气凝胶微观结构及电化学性能的影响。研究结果表明:（1）碱木质素具有酚醛性质,能够代替间苯二酚制备生物质基碳气凝胶。利用微波辅助技术可在60 min内制备出木质素基碳气凝胶,而传统溶胶-凝胶法需要7天,大大缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产率。扫描电镜（SEM）表征显示木质素基碳气凝胶没有显示出明显的三维网络结构。碱木质素活性位点较低,在微波的作用下与间苯二酚、甲醛缩合形成的凝胶网络交联密度和凝胶强度较低,在干燥、碳化过程中其网络结构容易收缩、坍塌。当反应时间为60 min,微波功率为10 W时所制备的木质素基碳气凝胶的网络结构较发达,其比表面积为179 m²/g。该碳气凝胶在1 A/g的电流密度下其比电容量达76.97 F/g。（2）在60 min,10 W的微波反应条件下利用碱木质素添加量调控木质素基碳气凝胶的微观结构。当木质素与间苯二酚质量比为0:100和100:0时,利用微波辅助技术无法制备出木质素基碳气凝胶;当木质素与间苯二酚质量比为30:70、50:50、70:30、90:10时,利用微波辅助技术可以制备出木质素基碳气凝胶。木质素是大尺寸分子,反应活性低,同时随着碱木质素添加量的增加,前驱体溶液pH增大,凝胶速度加快,收缩率增加,不能保留碳气凝胶的三维网络结构。木质素与间苯二酚质量比为30:70制备的木质素基碳气凝胶具有较高的石墨化程度,其网络结构较发达,比表面积为256m²/g,在1 A/g的电流密度下其比电容量为140.26 F/g。（3）利用金属氧化物对木质素基碳气凝胶进行改性,SEM表征显示金属氧化物改性木质素基碳气凝胶具有明显的三维网络结构。金属离子在溶胶-凝胶过程中起催化作用,促进凝胶化反应,保留了碳气凝胶的三维网络结构,同时在微波的作用下,金属离子能够均匀地分散在碳气凝胶中。结构表征显示Cu和Mn两种金属离子分别以Cu单质和MnO的形式存在于碳气凝胶中。Mn²⁺添加量为5%所制备的复合碳气凝胶的比表面积达675 m²/g,比添加Cu²⁺制备的碳气凝胶的比表面积高出31.3%,比未添加Mn²⁺所制备的碳气凝胶的比表面积高出了163.6%。Mn²⁺添加量为10%所制备的复合碳气凝胶微观结构较发达,其电化学性能优异,比电容量高达231.06 F/g,比未添加Mn²⁺所制备的碳气凝胶增大了64.7%。（4）利用CO₂活化一步法制备了MnO/木质素复合活性碳气凝胶。SEM表征显示二氧化碳活化工艺对复合碳气凝胶的骨架结构没有本质的破坏,保留了其三维网络结构。经二氧化碳活化后制备的复合碳气凝胶的比表面积由活化前的582 m²/g提高到了918m²/g。二氧化碳活化工艺给复合碳气凝胶引入了大量的微孔和一些介孔,为离子迁移提供了通道。二氧化碳活化后制备的复合碳气凝胶的微观结构较发达,其比电容量最高,达267.89 F/g,且该材料的内部电阻最低。