当前的纳米制备方法通常都是水溶液反应，水溶液体系虽然因为成本低廉、无毒、设备简单、制备工艺可控等优点而被广泛应用，但是也存在着一定的局限性，例如表面羟基化不可避免、产物团聚现象严重、制备条件复杂等。为此，人们发展了非水和少水体系下的制备方法。这一类方法能够有效地避免上述缺点，但是由于非水体系中很多化学规律与水溶液大不相同，这一体系下的纳米制备方法还需要进行更深入的研究。这些研究不但能够加深人们对于非水溶液化学的认识，还进一步拓展了纳米材料的制备手段。　　 本文以正负离子表面活性剂在庚烷体系中形成的微乳液体系为楔入点，研究了微乳液及非水条件下纳米材料的制备方法，在这些体系中，水的存在要么是提供一种特定的反应物聚集区域，要么是作为参与反应的物质，要么就是对反应的进程没有影响的微量无害杂质。总之，本文研究了与完全水溶液体系不同的制备方法。本论文包括了如下几个方面的内容：　　 1、正负离子型表面活性剂的制备与表征与微乳液的形成，微乳液体系中CeF3纳米粒子的制备。发现正负离子型微乳液由于表面活性剂强烈的电荷作用以及与Ce3+的络合作用，而在产物纳米粒子表面形成了化学修饰。由于化学修饰和小尺寸效应的作用，导致CeF3的荧光光谱显著红移，并且激发光谱的范围变宽。　　 2、非水体系中制备前驱体，并通过简单煅烧的方法制备了具有多层次结构的TiO2、CeO2、ZrO2纳米材料。这一结构同时具有微孔、介孔和大孔孔道，以及平行多层微结构、0维的纳米粒子、由纳米粒子构成的2维介孔膜。这一结构被证实是碳泡沫模板与微晶石墨模板共同作用造成的。　　 3、非水体系中通过同时沉淀挥发盐模板制备了具有均匀介孔的TiO2。当模板被除去以后，样品的比表面和孔体积显著增大。但是通过煅烧，模板去除方法不同造成的差异被消除，产物具有相似的结构，即具有均匀2nm左右孔径的多孔锐钛矿纳米颗粒。但是三种产物的孔隙率以直接升华的样品最高，甲醇萃取后的煅烧样品次之，水洗最低。原因在于直接升华没有表面张力，而甲醇的表面张力比水小，因此造成了微孔的破坏程度差异。　　 4、非水体系中通过伴随沉淀高熔点盐的方法制备了具有均匀尺寸、分散良好的超细α-Fe2O3。在一定范围内，不同浓度的反应物得到了大小相近的Fe2O3纳米粒子，但是团聚程度随着浓度的增加而降低。对照实验证实了固体盐的限制效应(笼效应)存在。　　 5、研究了高压静电场对于P25 TiO2光催化降解甲基橙的影响。通过实验证实，强的静电场和紫外光在没有TiO2催化剂存在时，对甲基橙没有降解能力。高压电场会造成P25催化剂的严重聚集和沉积(聚沉)，因而造成催化效率的下降。电场强度越高，催化效率下降得越明显。其原因在于电场强度越高，电场导致聚集的程度也越严重。指出在电助光催化中，电场可能导致的粒子迁移和团聚。而这种变化有可能使表观光催化效率发生改变。这一效应在以前的文献中未见报道和考虑。高压静电场可能用于解决废水中光催化剂的回收问题。