【摘 要】
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主要对二氯代甲氧基苯的合成工艺与合成动力学进行了研究。确定了以1,2,4-三氯苯和甲醇钠为原料制备二氯代甲氧基苯的工艺路线,系统地研究了原料配比、反应温度、反应时间、
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主要对二氯代甲氧基苯的合成工艺与合成动力学进行了研究。确定了以1,2,4-三氯苯和甲醇钠为原料制备二氯代甲氧基苯的工艺路线,系统地研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素对反应的影响,通过L9(34)安排试验,得到了1,4-二氯-2-甲氧基苯优化工艺条件:n(1,2,4-三氯苯):n(甲醇钠)=1:1.3,反应温度90℃,反应时间120min,溶剂质量百分比含量为140%。在优化的条件下,产物收率达到74%以上。在相同物料配比、相同的溶剂用量、不同的反应温度条件下,测定不同反应时间时1,4-二氯-2-甲氧基苯(U)、1,2-二氯-4-甲氧基苯(V)、2,4-二氯-1-甲氧基苯(W)的产率和1,2,4-三氯苯的含量,以此确定动力学方程中的待定参数。通过分析反应温度为353.15K、358.15K、368.15K、373.15K、378.15K、383.15K时的产物含量,确定该反应为一级反应。得到的动力学方程为:得到主反应活化能为70.329kJ·mol-1。实验数据验证表明:动力学方程能较好与实验数据相吻合,实验值和计算值的平均相对误差约为2.08%,该动力学方程比较准确描述在优化工艺条件下的反应过程。采用气相色谱对1,2,4-三氯苯和甲醇钠的反应产物进行了定量分析,通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对1,4-二氯-2-甲氧基苯的结构进行了表征,对合成1,4-二氯-2-甲氧基苯的反应机理进行了探讨,认为1,2,4-三氯苯和甲醇钠的反应机理属于SN2亲核取代反应。
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