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本文分别以天然矿物高岭土和工业固体废弃物粉煤灰为主要原料,通过采用碳热还原氮化法合成了β-Sialon粉体。结合微波升温迅速、选择性加热、高效节能等特性,以粉煤灰合成的β-Sialon粉体为研究对象,获得了致密的Sialon陶瓷材料,进一步制备了不同组份的β-Sialon/Al2O3和β-Sialon/Si3N4复合材料,并对其性能进行了表征。取得了以下主要成果: 1)分别以高岭土、粉煤灰以及高岭土和粉煤灰混合物为主要原料,用碳热还原氮化法合成了β-Sialon粉体。分析了合成温度、保温时间、原料配比等影响因素对合成产物物相的影响,并得出了这三个体系的最佳工艺参数。其中,共同的最佳工艺条件是:合成温度为1450℃,保温时间为6h,氮气流量为500ml/min。不同之处在于:当以高岭土为主要原料时,球磨时间和添加剂,对产物物相组成影响明显,球磨8h,添加CaO条件下可以合成纯度较高的β-Sialon(z=3)粉体。当以粉煤灰为原料时,在原料配比mc/mf为0.43的条件下,获得产物主晶相为β-Sialon(z=2)粉体。当以粉煤灰、高岭土混合物为原料时,原料中的硅铝比和配炭量对碳热还原氮化产物物相有重要的影响,当原料中Si/Al=1.5时,配炭量过量100％,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体。当原料中Si/Al=1.7时,配炭量过量150%,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体。通过对高岭土和粉煤灰量的调整可以调控合成产物的z值。 2)对以粉煤灰合成的β-Sialon粉体进行微波烧结实验研究,结果表明:在烧结温度1500℃,保温20min,获得试样的体积密度为2.86g·cm-3,相对密度为92.3%,HV0.5为1528的β-Sialo陶瓷材料。微波烧结样品的密度、体积收缩率和显微硬度都随着温度的升高而升高。微波烧结与传统常规烧结相比,具有降低烧结温度、缩短保温时间节能省时等优势。 3)用微波烧结技术制备了β-Sialon/Al2O3和β-Sialon/Si3N4复合材料。分析了烧结产物的组份变化、密度、显微硬度、热膨胀系数、表面形貌和断口形貌,结果显示:经微波烧结之后的试样组份中的氧化铝和氮化硅都与β-Sialon发生了固溶反应,而且固溶反应的程度基本符合相图的规律,即沿着相图β-Sialon对角线由下往上,β-Sialon的z值存在由小变大的规律;烧结试样的体积密度在2.9-3.5g/cm3之间,相对密度在90%～96%之间,显微硬度在1100～1450Hv1/GPa之间,从Al2O3端到Si3N4端试样的热膨胀系数从7.8×10-6K-1降为4.3×10-6K-1,呈逐渐下降的规律,具有一定的梯度特性。烧结试样的F-SEM测试表明,短时间内烧结的试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀。