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农药的大量使用,现已对全世界的环境和人类身体健康造成了重大的危害。苯脲除草剂是我国最常用的除草剂。由于它们有一定的毒性和致癌性,在土壤中能存在一个季度左右。因此,对它们在水、土壤中的残留状况进行分析研究有实际意义。 固相萃取技术(SPE)是近些年来发展起来的样品处理方法。它具有操作简单、省时、安全、溶剂用量少、不易乳化以及高富集因子等优点,广泛应用于痕量有机物的分离富集。 本论文简要介绍了固相萃取的基本原理、富集装置及影响萃取效率的因素和在环境分析中的应用及发展趋势,介绍了固相萃取新技术。 获得的主要研究结果如下: 1.对高效液相色谱测定条件进行了优化。通过试验确定:分析柱为ODS柱,检测波长为250nm,流动相为甲醇/水=60∶40(v/v),流速为0.7mL/min,柱温为35℃。 2.选定C18相作为富集水样中苯脲除草剂的固定相。研究了影响方法回收率的诸多因素,优化了固相萃取条件。选定四氢呋喃为洗脱剂;洗脱剂的用量为1.5mL;向水样中加入1%甲醇作为改性剂可加大苯脲除草剂的回收效果;样品以5mL/min的流速通过萃取柱较为合适;水样的pH值基本上对苯脲除草剂的回收率没有影响;水样中氯化钾的质量浓度为10g/L。并对此作了理论上的探讨。 3.通过研究三种苯脲除草剂在水体中的降解状况得知,水解速率与温度和pH值有关。在太阳光照下,在纯水中光解速率较慢,丙酮加速光解;而在紫外灯下光解速率很快,只有几个小时。 4.研究了三种苯脲除草剂在长春地区四种典型土壤中的吸附状况。结果表明,影响吸附的主要因素是有机碳含量。从有机碳吸附常 摘 要数看,利谷隆具有“中等移动性”,灭草隆、敌草隆具有“较高移动性”,说明它们在土壤中的迁移性较差。 5.检测了三种除草剂在实际水样中的残留状况。固相革取有效地消除了杂质的干扰。测定结果的精密度和准确度都很好。