论文部分内容阅读
新疆是我国主要的农牧业生产基地(主要省区),生产胡麻植物油的同时也生产出了胡麻植物水化油脚等副产品,但是大多作为废弃物,未曾得到很好的利用和开发,造成了资源的浪费。新疆胡麻植物水化油脚中卵磷脂的含量高,可与大豆油脚相媲美。本研究以胡麻植物水化油脚为原料,制备了胡麻卵磷脂及相关产品,并进行了相关质量分析。主要研究内容包括:首先,研究确定了胡麻卵磷脂的提取工艺。胡麻植物水化油脚在压力为0.065~0.085MPa,温度为80℃条件下真空浓缩脱水得浓缩磷脂,再经过丙酮脱油、分离、干燥得到粗磷脂;粗磷脂在55℃、30MPa条件下用超临界萃取,时间为2 h。最后,采用柱层析法,以硅胶为吸附剂,氯仿-甲醇-水=65:25:4(V/V/V)为洗脱剂分离提纯胡麻卵磷脂,并进行了薄层层析分析,方法便捷、快速。其次,以胡麻卵磷脂为原料,试制了胡麻卵磷脂脂质体、卵磷脂复合物及卵磷脂片剂,并进行了质量分析。通过单因素和正交试验优化,确定了胡麻卵磷脂脂质体最佳条件:以氯仿为有机相、p H=6.5的PBS为水相、PC/Ch质量比为4:1、温度为40℃,在此条件下包封率可达58.3%,平均粒径在270nm左右,4℃条件下稳定性良好。确定了卵磷脂复合物制备条件:槲皮素与卵磷脂质量比为1:2(g/g)、反应时间4h、反应温度55℃,通过熔点测定、紫外光谱、红外光谱等技术对卵磷脂复合物进行了质量分析。通过筛选设计四种卵磷脂片剂制备工艺配方,并依据实验结果的各种因素,选择了最佳配方为III,质量分析结果表明,符合片剂质量的要求。再次,利用高效薄层色谱法对胡麻卵磷脂供试品进行了质量分析。在考察不同展开系统、显色剂、点样量、薄层板、检视方式、温度、湿度等条件对胡麻卵磷脂不同组分薄层色谱分离影响的基础上,筛选确定了最佳展开条件,并进行了质量分析。胡麻卵磷脂供试品中磷脂酰胆碱的含量为63.33%,日内、日间精密度RSD值分别为1.8%和3.7%,稳定性RSD值为1.6%,平均加标回收率为98.5%。结果表明,建立的方法快速、准确度高、重复性好,可为胡麻卵磷脂的质量分析提供新的技术参考。最后,利用高效液相色谱法对胡麻卵磷脂供试品进行了质量分析。采用C18柱对卵磷脂中的三个成分进行了高效液相色谱-紫外的同时检测分析,流动相为:甲醇:乙腈:异丙醇=(37:2:61,V:V:V)等度洗脱;检测波长为206nm;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;进样量10μl。胡麻卵磷脂供试品PC、PI、LPC含量分别为57.69%、4.13%、13.38%,精密度RSD分别为1.7%、2.9%、2.6%,回收率分别为100.7%、98.4%、97.4%。结果表明,建立的方法适用于卵磷脂供试品中PC、PI、LPC的同时分离分析,操作简便、分离度好、准确度高、分离效果好。