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萘普生为2-芳基丙酸类药物，有解热、镇痛、消炎、抗风湿等功效，因其疗效显著，副作用小，在临床上深受欢迎。在萘普生结构式中，α-位为手性碳原子，故存在一对光学活性的对映体，临床研究结果表明，S-（+）-萘普生的药效为R-（-）-萘普生的30倍。然而，化学合成的萘普生为外消旋体，如果直接以外消旋体形式服用无疑会加重体内代谢的负担，从而降低药效。为了减少用药量及对人体的毒副作用，提高药效，减少并发症，萘普生被要求以纯对映体形式上市，这对萘普生的拆分及检测提出了更高的要求。因此建立准确、快速，灵敏、高效地手性药物分离与分析方法对于新药开发以及监测等具有重大意义，也是当前分析化学领域的重要研究课题。本课题基于萘普生的物理与化学性质，分别建立了薄层色谱法和高效液相色谱法拆分（±）萘普生的新方法。(1)建立了薄层色谱法拆分（±）萘普生的新方法。用β-环糊精(β-CD)键合硅胶的方法，合成了一种新型的β-环糊精/SiO2手性固定相（β-CD/SiO2CSP），并用红外光谱（FTIR）、Ｘ射线衍射光电子能谱（XPS）、差式扫描量热仪（DSC）等手段对其进行了结构鉴定以及热稳定性分析。将该手性固定相用于薄层色谱分离(±)萘普生，考察了展开剂、展开温度、显色方式等多种因素对（±）萘普生分离效果的影响。结果表明，在15℃时，以乙酸乙酯/氯仿(1∶4，v/v)为展开剂，用碘熏法进行显色，利用自制的薄层色谱板对（±）萘普生的分离度为1.45，具有很好的拆分(±)-萘普生的能力。(2)采用高效液相色谱法，使用β-CD/SiO2CSP，在反相色谱洗脱条件下，拆分了（±）萘普生。分别考察了流动相的组成及pH、柱温、流速等因素对拆分效果的影响。优化了分离与测定条件，发现在35℃，以甲醇－0.01mol/L磷酸盐（85:15, v/v，pH=3.5）为缓冲溶液，流速为1.0mL/min时，分离度达到1.70，分离因子为1.25。将该手性固定相用于实际样品萘普生缓释片中有效成分S-萘普生的含量测定，结果准确。此外，本文对手性固定相拆分外消旋体药物的机理进行了初步探讨。