本文主要研究制备半导体纳米硫化物及有机—无机杂化硫化物材料的几种新方法。首先以三硫代碳酸钠为主要原料，合成了前驱物CdCS₃、[Cd（en）₃)]CS₃和PbCS₃。这些前驱物在适当温度和压力下分解，即得CdS、PbS纳米粉体。用X-射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜，对产物的组成、大小、形貌进行了表征。结果表明：纳米CdS为粒度分布均匀的六方晶形，晶粒大小约为20nm；纳米PbS为粒度分布均匀的立方型晶型，粒径大小约为20nm。该方法经济、简便、产物无明显团聚现象，有较好的应用价值。另外，利用溶剂热合成技术，以醋酸锌和硫粉为原料，在二乙烯三胺或正丙二胺溶剂中，制备了经有机胺改性的新型硫化物材料：[（ZnS）₂NH₂（CH）₃NH₂]_∞和[（ZnS）_2.5（NH₂CH₂CH）₂NH₂]_∞。产物难溶于水和各种有机溶剂，是一类高聚配合物，并经红外、X-射线粉末衍射、傅立叶拉曼、透射电镜、热重分析和元素分析等方法表征。实验表明，该类新材料对活性紫X-2R染料的有较好的光催化降解效果，催化剂经十多次重复使用，催化效率基本不变。