用杂多酸与二硫代氨基甲酸盐，采用室温固相反应法，制备了两种反应产物二异丙基二硫代氨基甲酸合钼和杂多蓝[（CH₃）₄N]₄H₂PMo₁₂O₄₀的单晶。分别用IR，UV和DTA—TG对产物进行了表征，用X射线单晶衍射确定了其晶体结构。 利用水热法合成了三种结构新颖的多钒酸超分子化合物单晶（APH）₃H₃V₁₀O₂₈，(C₁₂H₈N₂V₂O₅)_n和（NH₄）₂[H₁₀V₂O₁₀][H₄V₁₀O₂₈]。分别用IR和X射线单晶衍射对产物进行了表征，确定了其晶体结构，并用DTA和TG研究了其热分解性质。结果表明，（APH）₃H₃V₁₀O₂₈是一种有机无机化合物利用静电力和氢键力连接成的超分子化合物；（NH₄）₂[H₁₀V₂O₁₀][H₄V₁₀O₂₈]含有钒酸的新型二聚体形式；而(C₁₂H₈N₂V₂O₅)_n则是一种有机无机化合物的超大分子结构，以一种无机聚合物的形式存在。 用1：11缺角Keggin结构的杂多酸阴离子α-K₇PW₉Mo₂O₃₉·19H₂O，与稀土元素离子在DMSO中制备了[（DMSO）₈Ln]³⁺·H₃PW₉Mo₂LnO₄₀。对产物的进行了IR，UV，ICP和DTA-TG表征，用X射线单晶衍射确定了其晶体结构。