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胺类化合物作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药和染料等各方面,因此对胺类化合物的合成工艺的研究具有一定的实际意义。 本文基于工厂生产项目及产品合成的要求,以搅拌高压釜反应器为核心装置对三种胺类化合物正辛胺、二异辛胺及二苯胺的合成工艺进行了实验研究。首先通过实验对几种非均相胺化催化剂进行了筛选,并分别设计实验方案证明了催化剂可回收使用,同时对反应条件进行了考察,依靠核磁、气相色谱等分析手段对实验结果进行分析和处理。结合生产条件及要求,最终得到合成这三种胺类化合物的工艺方法及结果如下: 正辛胺由正辛醇与氨在氢气氛围中及镍系催化剂的作用下制得,并发现反应体系中适量碱的加入可以提高反应的选择性。通过实验得到了合适的工艺条件,此时正辛醇的转化率为39.51%,正辛胺的选择性为94.3%。最后对粗产品进行蒸馏获得了纯度大于99%的正辛胺产品。 二异辛胺由2-乙基己醇与氨为原料在氢气氛围、镍系催化剂的作用下制得,其中氨半连续进料,在实验条件下,2-乙基己醇的转化率为51.99%,二异辛胺的选择性为93.44%。最终反应后的粗产品通过闪蒸获得了纯度为97.85%的二异辛胺。 二苯胺由苯酚与苯胺液相法合成,其中促进剂为环己酮,催化剂为Pd/C,在实验条件下,苯胺的转化率为56.31%,二苯胺的选择性为99.23%。通过闪蒸、重结晶等获得了纯度99.7%的二苯胺晶体。 研究结果为正辛胺、二异辛胺和二苯胺的工业生产或合成提供可靠的实验数据,具有重要的现实意义。