本文以金属（Ni、Mn、Co、Zn等）的碳酸盐（或水合碳酸盐）和水合草酸为原料，采用微波固相合成化学反应方法首先合成前驱物二水合草酸盐，再进一步分解前驱物制得超细金属氧化物；所得的产物与固相条件下合成的前驱物在相同条件下进行分解所得的超细金属氧化物相比较。 通过实验可看出，微波固相合成超细氧化物是一种简单的合成方法。该法突破了以往液相合成法的局限（需要溶剂、反应条件难控制、生产设备较复生产的纳米粒子易团聚等），具有产率高，选择性强等特点；与传统固相合成法相比，其最大特点是反应速度大幅度提高。本实验中采用传统固相合成法制备前驱物一般需1-2天，而微波固相合成法仅需要几分钟即可完成反应。 实验中选择微波辐射功率、微波辐射时间、热分解温度和时间为因素，通过L₁₆（4⁴）四因素四水平的正交实验，确定了最佳合成条件，并研究各因素对产物的影响。实验中发现，热分解温度是最大影响的因素，只有控制严格的温度才能制备出所需的产物，尤其对于化合价较多的钴、锰前驱物要尤为重视。 通过热重-差热（TG）、红外光谱（IR）、X衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）等分析方法表征其前驱物及金属氧化物。实验中发现，微波固相法和固相法所制备的前驱物及氧化物的结构相同；但除氧化镍的前驱物及氧化物外，微波固相法比固相法制备的前驱物及氧化物的平均粒径要小。 通过实验可合成四角晶系的γ-Mn₂O₃，四角晶系的Mn₃O₄，立方晶系的Co₃O₄，立方晶系的NiO和六角晶系的ZnO。各氧化物的粒度分别较均匀，团聚较少，粒径范围在20～80nm之间。