氢气作为一种清洁能源,是传统化石燃料的有效替代品。电解水制氢是一种有效的制氢方法。尽管贵金属铂基材料在电解水析氢反应中表现出良好的催化活性,但其昂贵的价格和有限的储量极大地限制了其商业应用。因此,研究开发高效廉价的非铂基析氢催化剂是实现电解水制氢广泛应用的关键。目前,研究人员已开发出多种非铂基催化剂,但其性能与铂基催化剂相比仍有较大差距。在此基础上,本文对过渡金属氮化物催化剂的制备及其在碱性析氢中的应用进行了研究。本文以过渡金属氮化物为主体,对其通过少量Pd、Ru贵金属负载、掺杂等修饰,制备出了高效稳定低价的复合催化材料。本文主要合成了Ru负载的Ta3N5微米棒复合物催化剂（Ru/Ta3N5）和Pd修饰的Ni4N/C微米棒复合物催化剂（Pd-Ni4N/C）,利用一系列表征技术对材料的形貌和结构进行了分析,并对其电化学性能进行了测试和评价。本文从材料的组成出发,讨论了其电化学性能与材料的形貌和组成、结构之间的关系。具体包括以下内容:（1）本部分成功制备了棒状Ta3N5负载的Ru纳米颗粒复合材料Ru/Ta3N5,并研究了其碱性电解水析氢催化性能。我们仅使用质量分数约为5%的Ru载量就可以获得接近Pt/C（20%）的碱性析氢性能。Ru/Ta3N5（5%）优异的析氢性能来源于金属Ru与Ta3N5载体之间的协同效应及电子效应。Ru/Ta3N5（5%）复合物材料在10 m A/cm~2处的过电位仅为64.6 m V,活性可与商业Pt/C（20%）媲美;塔菲尔斜率为86.41 m V/dec,且具有良好的稳定性。此外,我们还研究了不同Ru负载量、不同还原剂等条件对催化剂性能的影响,得出最佳的制备方案。（2）本部分成功设计了一种Pd修饰的Ni4N/C纳米片,在碱性介质中具有媲美商业铂炭的催化析氢性能,且具有良好的稳定性。氮化镍纳米片具有较高的电子传输率、原子厚度的氧化表面层,作为有效的电子传输通路,同时提供将水分解为氢中间体Had的活性位点,而氢中间体Had又吸附在Pd纳米颗粒上,进一步重新生成H2。碳的引入也能较好地提升样品的导电性,减小电荷转移阻力。Pd-Ni4N/C（5%）催化剂在10 m A/cm~2的过电势仅为84.6 m V,接近于商业Pt/C的活性,且Pd-Ni4N/C（5%）催化剂20 h连续测试后仍能保持超过100%的活性。此外,我们还研究了不同氮化温度、不同贵金属种类、不同Pd引入比例等条件对催化剂性能的影响,得出最佳的制备方案。