电子级没食子酸制备过程中若干基础问题研究

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:q344494
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
没食子酸及以其为原料制备的没食子酸酯、多羟基二苯甲酮等多羟基化合物均为重要的化工原料,广泛应用于食品、医药、化工等领域。近年来,美国等发达国家开始使用高纯度没食子酸、没食子酸丙酯等化合物替代邻苯二酚来洗涤大规模集成电路板,从而克服了邻苯二酚在清洗过程中易损害电板的缺点。由于知识产权保护及国际竞争等原因,国外一直未见与电子级没食子酸制备工艺相关的文献报道。尽管国内有少数学者对电子级没食子酸的制备工艺进行了初步研究,但缺乏全面的研究和理论方面的探索。本文对电子没食子酸制备过程中的若干基础问题进行了研究,并对树脂吸附+结晶相结合的制备工艺进行了初步探索,以期能够为电子级没食子酸的制备提供理论依据和实验基础。主要内容概括如下:首先,本文建立了一种同时分析含单宁生物质(五倍子粉和塔拉粉)水解产物中没食子酸和焦性没食子酸的液相色谱新方法。而后,利用高压反应釜首次系统研究了413.15 K-463.15 K范围内高温液态水中五倍子单宁和塔拉单宁及其水解中间产物没食子酸的无催化分解反应动力学。实验结果表明,在没有任何催化剂的情况下,五倍子单宁和塔拉单宁能够顺利水解生成没食子酸,没食子酸可进一步脱羧生成焦性没食子酸,通过控制反应条件可以选择性地得到中间产物没食子酸。采用一级连续反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到五倍子单宁和塔拉单宁水解反应的表观活化能。其次,本文采用平衡法首次测定了没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮和2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮等多羟基化合物在水+乙醇混合溶剂中的溶解度。结果表明,溶解度随温度升高、溶剂中乙醇含量的增加而增加;一般情况下,溶解度亦随溶质分子极性的增加而增加。接着,本文利用pH电位滴定法测定了没食子酸与多种金属离子所形成配合物的稳定常数,其中Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)及Pb(Ⅱ)等金属离子与没食子酸所形成配合物的稳定常数未见其他文献报道。实验结果表明,没食子酸对多种金属离子具有较强的配位作用,主要形成ML型配合物,配合物稳定常数顺序符合经典的Irving-Williams顺序:Ca(Ⅱ)<Mg(Ⅱ)<Mn(Ⅱ)<Fe(Ⅱ)<Ni(Ⅱ)<Zn(Ⅱ)<Cu(Ⅱ)<Fe(Ⅲ)<Pb(Ⅱ)<Al(Ⅲ)。同时,还利用紫外-可见光谱法对没食子酸与Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)及Pb(Ⅱ)等金属离子在水溶液中的配位现象进行了研究,并着重从动力学和热力学角度对没食子酸和亚铁离子的配位现象进行了探讨。结果表明,没食子酸对这些金属离子有较强的配位作用,其中,没食子酸与Fe(Ⅱ)主要形成ML的配合物,反应为二级反应,根据Arrhenius方程和Absolute-rate理论得到该反应的表观活化能以及自由能,并基于实验现象提出了较为合理的反应机理。最后,本文对树脂吸附+结晶相结合制备电子级没食子酸的工艺过程进行了初步研究。采用超纯水为溶剂结晶提纯工业没食子酸,能够有效提高没食子酸纯度,并降低其中金属离子的含量,三次结晶即可将没食子酸含量从96.05%提高至99.77%,且使铁、钙、钠和钾等金属离子含量均降至1ppm左右,但继续增加结晶次数对提高没食子酸纯度和降低金属离子含量无明显效果。实验所用三种电子级树脂对目标金属离子均有一定的去除效果,其中,ZGC-ER80的效果较佳。部分普通树脂也可以有效地降低没食子酸中目标金属离子中的一种或全部,尤以氨基羧酸螯合树脂XSC-800效果较佳。本课题研究结果能为电子级没食子酸的制备提供大量基础数据和理论依据。
其他文献
本文运用问卷调查法、文献资料法、访谈法等对江西九江地区30多所农村中学体育现状进行了调查。结果表明:九江地区农村中小学体育工作现状不容乐观,体育师资状况、教学设施、教
对比了HPLC-RID法和UPLC-ELSD法对果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种可溶性糖的检测。结果表明:UPLC-ELSD法的分离效果、重复性、灵敏度等比HPLC-RID法好,确定了UPLC-ELSD法测定
介绍了一种频率为1.2 kHz,电流为10 A的大功率正弦波电源的电路设计,并对提高电源功率放大电路的效率和保护电路的可靠性进行了讨论.经过用户实际使用,该电源性能指标达到设
11月下旬,楚雄供电局与带电作业分公司合作,首次运用旁路带电作业法,成功实施了10千伏开发区IV回线15号塔至36号塔全长1.2千米的绝缘化改造。这次作业是目前为止云南电网最大
回 回 产卜爹仇贱回——回 日E回。”。回祖 一回“。回干 肉果幻中 N_。NH lP7-ewwe--一”$ MN。W;- __._——————》 砧叫]们羽 制作:陈恬’#陈川个美食 Back to yield
Radioimmunoassay was employed to dctermine the immunorcactivc met-enkephalin(ir-MEK)contents of several brain regions .The pain threshold(PT)andir-MEK content o
<正> 王传吉主任医师从事中医儿科临床40余载,有着丰富的经验,善用自拟的新加玉屏风汤(黄芪、白术、防风、陈皮、生龙牡、当归)治疗小儿佝偻病、厌食症、气管炎、哮喘及反复
在最近几年的时间里,国内的广播电视业已经得到了快速发展,其中发射技术也已经逐渐变得更加智能自动。 而当下以互联网为主体的新型媒体工具的出现,不仅仅为传统的广播电视业
回 回 产卜爹仇贱回——回 日E回。”。回祖 一回“。回干 肉果幻中 N_。NH lP7-ewwe--一”$ MN。W;- __._——————》 砧叫]们羽 制作:陈恬’#陈川个美食 Back to yield
目的:通过骨痹健方用于兔制动法骨关节炎造模进程的对照研究,评估其用于骨关节炎早期预防的疗效和安全性;观察对制动法兔骨关节炎模型造模过程预先、同步、延后应用骨痹健方