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铁基合金箔具有良好的耐蚀耐磨性、软磁性能、催化性能以及极低的热膨胀性等性能,作为一种特殊型材,其制备技术已成为本世纪材料科学、电化学研究领域中的热点。本实验通过单因素、正交实验对硫酸盐-氯化物体系电沉积Ni-Fe合金箔进行了深入研究。通过Hull槽实验,初步确定了Ni-Fe合金箔电解液工艺参数,用电解槽通过单因素实验研究了电解液中n(Ni2+)/n(Fe2+)摩尔比、配位剂浓度、电流密度、温度、pH等工艺参数对电沉积合金箔的影响。通过正交实验结合验证实验得到最佳工艺条件为：电解液中n(Ni2+)/n(Fe2+)摩尔比为4,电流密度为22A·dm-2,溶液温度为63℃,溶液的pH值为3.8,柠檬酸浓度40g·L-1。在Ni-Fe合金箔电解液的基础上,研究了电沉积Ni-Fe-Cr合金箔的工艺,经过前期大量的探索性实验,得到影响箔层中Cr含量的几个主要参数,通过对这些参数的正交实验,得到含Cr量较高的Ni-Fe-Cr合金箔,并经验证实验获得最佳的工艺条件为：甲酸8 ml/L,电流密度14A·dm-2,温度30℃,硫酸铬Cr2(S04)3-6H2O为60 g·L-1。通过能量弥散的X线分析(EDAX能谱仪分析),电沉积得到的Ni-Fe合金箔的铁含量为27%,含镍量为73%,在连续电沉积过程中,其组分质量分数的变化为1.14%,经测试其电阻率为38-41μΩ·cm,最大的磁导率为0.172mH·m-1,饱和磁感应强度为Bs为1.093T,剩磁Br为0.0088T,具有较好的软磁性能,经反复多次弯曲和180°对折,不发生断裂,具有良好的韧性和较小的残余应力。经实验表明,Ni-Fe合金箔电解液的稳定性较好,电解液的均镀能力、深度能力均较高。通过正交实验得到的Ni-Fe-Cr合金箔,通过EDAX能谱分析其Cr含量为3.5%,经Tafel极化曲线及交流阻抗表明Ni-Fe-Cr合金箔比Ni-Fe合金箔具有更好的耐腐蚀性。采用线性电位扫描、循环伏安法研究了Ni-Fe合金箔、Ni-Fe-Cr合金箔在各种条件下电化学规律。采用了扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度等现代测试手段,对箔层的结构、形貌、硬度进行了检测。结果表明：以上两种合金箔均为面心立方固溶体晶体,晶粒粒径在10nm左右,为典型的纳米晶体结构；箔层表面光亮平滑,无针孔和微裂纹；制得的Ni-Fe合金箔平均硬度值为280Hv,制得的Ni-Fe-Cr合金箔平均硬度值为450 Hv,Ni-Fe-Cr合金箔比Ni-Fe合金箔具有更高的硬度值。电沉积合金箔相较传统的机械薄化技术制箔具有一次成型、成本较低、组织细致、厚薄均匀、箔材大小与厚薄可控,能连续化生产、无孔洞和晶粒粗大等缺陷。目前,国内工业电沉积合金箔处于空白,因此,本课题研究电沉积Ni-Fe、Ni-Fe-Cr合金箔具有理论意义及工业价值。