【摘 要】
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多环芳烃因其具有高度流动性而在环境中广泛分布且具有毒性、致癌、致畸性,但由于其在环境水样中含量较低且样品基质复杂,需要对其进行前处理。固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术,被广泛用于环境中污染物的分析与检测。金属有机骨架材料因其高比表面积、高孔隙率、结构可调等优势被应用于固相微萃取涂层领域。本论文研究了较为简单、快速、稳定的方法用于制备沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8涂层
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多环芳烃因其具有高度流动性而在环境中广泛分布且具有毒性、致癌、致畸性,但由于其在环境水样中含量较低且样品基质复杂,需要对其进行前处理。固相微萃取是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术,被广泛用于环境中污染物的分析与检测。金属有机骨架材料因其高比表面积、高孔隙率、结构可调等优势被应用于固相微萃取涂层领域。本论文研究了较为简单、快速、稳定的方法用于制备沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8涂层作为固相微萃取纤维,并与气相色谱在线联用实现环境水样中常见多环芳烃的富集和分析,主要内容如下:1.首先利用多巴胺在具有更高机械强度的不锈钢丝上自聚合进行修饰,形成的聚多巴胺作为分子连接剂以提高纤维耐久性,而后使用具有制备条件温和、制备成本低、操作简单等优点的电化学沉积法制备了 ZIF-8涂层,通过控制沉积电压与沉积时间获得了合适厚度ZIF-8涂层的固相微萃取纤维,对8种多环芳烃进行萃取,考察了锌盐类型、沉积电压、沉积时间对所制备涂层萃取性能的影响,并通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热重等分析技术对其进行了表征,优化了萃取温度、萃取时间、离子强度、解吸时间等影响萃取效率的主要因素。在最优条件下,目标分析物的检测线性范围为0.05-50 μg/L,线性相关系数在0.9928-0.9998范围内,检出限为0.010-0.054 μg/L,将其用于实际样品的检测,回收率在80.1%-113.8%之间。2.首先将制备的奶状粘性液体层状羟基双盐利用电化学沉积法在彻底清洗后的不锈钢丝上制备一层作为中间体,而后将其置于配制的2-甲基咪唑和三乙胺的甲醇溶液中,利用羟基双盐极强的阴离子交换性能使溶液中的咪唑离子将涂层中阴离子置换并与锌离子成功结合,使其原位转化为ZIF-8涂层并经离子液体和中性硅酮密封胶处理后作为固相微萃取纤维,使用该涂层纤维萃取环境水样中的8种多环芳烃,优化了其制备和萃取条件。在最佳条件下,建立了一种线性范围宽（0.05-100μg/L）、检出限低（0.007-0.059 μg/L）、富集倍数高（3414-25763）的在线分析方法,并成功用于实际水样中多环芳烃的检测与分析,回收率为80.1%-121.4%,相对标准偏差在1.8%-9.8%范围内。
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