树脂改性分离丹参酮ⅡA

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丹参可用于治疗心脑血管疾病,如冠心病、高血压等,还可以用于癌症、艾滋病、白内障等的治疗。目前在治疗心血管系统疾病、泌尿系统疾病、消化系统疾病、血液系统疾病等方面取得了较好的疗效。此外,丹参在抗肿瘤、抗衰老方面的研究也取得了进展而丹参酮ⅡA为其中的一种主要活性组分。本文研究内容如下:(1)树脂分离丹参酮ⅡA:实验中采用微波辅助提取丹参酮,并采用大孔树脂吸附分离纯化丹参酮,最终筛选出HPD-100树脂进行动态吸附实验。研究HPD-100大孔吸附树脂以及改性的HPD-100-CDP树脂对丹参酮ⅡA的动态吸附洗脱性能,为分离丹参酮ⅡA提供最佳吸附洗脱条件。以丹参酮吸附量、丹参酮ⅡA含量、丹参酮ⅡA回收率为考察指标,大孔吸附树脂分离纯化丹参酮ⅡA的动态吸附洗脱条件。提取物上样浓度为0.81 mg/mL,上样流速1mL/min动态最大吸附量为16.80 mg/mL,树脂装柱后上样,上样浓度0.8064 mg/mL,上样体积120 mL。洗脱时采用不同浓度乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为5倍量树脂体积,以1 mL/min的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下乙醇浓度达到70%以上时流出液中丹参酮ⅡA的浓度明显增加,说明在此乙醇浓度条件下可以洗脱丹参酮ⅡA,最佳浓度为80%,经计算树脂的洗脱收率为80%左右,丹参酮浓度为吸附前的3倍。(2)微波连续逆流提取中药乳块消中试实验:运用微波连续逆流提取设备,以传统工艺小试试验为参照,用指纹图谱考察微波提乳块消放大实验的可行性。结果表明,当水提取条件为:提取功率为39KW,温度85℃,时间14 min,固液比1:14,进料传送转动频率30Hz时,主要色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内;当醇提取条件为:提取功率39 KW,温度70℃,溶剂是70%乙醇,时间4 min,固液比1:8,进料传送转动频率50 Hz时,主要共有色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内。(3)微波辅助从丹参废渣中提取丹参酮ⅡA的工艺研究:应用微波连续逆流提取设备,进行丹参酮废渣中丹参酮ⅡA提取实验的放大中试实验。确定的最佳提取条件为:固液比1:9,溶剂为80%乙醇,温度70℃,微波功率39 KW,时间为4 min,丹参酮ⅡA提取率可达到0.68%。并将结果与传统热回流提取方法作对比,结果表明,微波提取工艺在保证提取率的基础上节省了成本,并大幅度缩短提取时间。
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