【摘 要】
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本文主要完成了二甲酸钾合成工业化生产研究和α-倒捻子素分离提取生产工艺研究,本文分为两个部分。第一部分为二甲酸钾的合成及中试放大工艺研究,主要得出以下结果:（1）以碳酸钾和甲酸为原料合成二甲酸钾,最佳工艺条件为:反应的物料摩尔比1:4.4,反应温度70℃,反应时间2.5h,二甲酸钾收率为79%。（2）建立了母液循环工艺,母液循环后所得到产品收率和产品质量均无明显下降。（3）完成了二甲酸钾合成与母液
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本文主要完成了二甲酸钾合成工业化生产研究和α-倒捻子素分离提取生产工艺研究,本文分为两个部分。第一部分为二甲酸钾的合成及中试放大工艺研究,主要得出以下结果:（1）以碳酸钾和甲酸为原料合成二甲酸钾,最佳工艺条件为:反应的物料摩尔比1:4.4,反应温度70℃,反应时间2.5h,二甲酸钾收率为79%。（2）建立了母液循环工艺,母液循环后所得到产品收率和产品质量均无明显下降。（3）完成了二甲酸钾合成与母液循环的中试放大工艺研究,将原料换为工业级后,在工厂1m~3反应釜中完成中试,得到符合预期的产品,证明工艺路线稳定可行。第二部分为α-倒捻子素的提取纯化及中试放大工艺研究,主要得出以下结果:（1）通过单因素实验确定了山竹壳中提取α-倒捻子素的最佳工艺条件为:提取溶剂为90%乙醇,料液比为1:10,回流提取1h,提取温度为70℃,提取次数为两次。最终提取率为1.93%。（2）通过将提取液浓缩加水沉淀获得山竹提取物,其α-倒捻子素含量为55%,γ-倒捻子素含量为10%。（3）探究了对α-倒捻子素含量55%的山竹提取物的重结晶溶剂选择,最终选择二氯甲烷/石油醚为溶剂,单次结晶可获得70%α-倒捻子素和5%γ-倒捻子素的产品,回收率为55%,经过三次结晶可以获得α-倒捻子素93%的产品。（4）探究了使用柱层析方法分离山竹提取物中α-倒捻子素的方法,使用硅胶柱,样品与硅胶质量比为1:40,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=6:1,洗脱剂流速2.5m L/min。可获得α-倒捻子素含量为97%的样品,得率为81%。探究了使用制备色谱法制备了α-倒捻子素和γ-倒捻子素纯度大于98%的标准品。
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