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近年来,中草药安全问题一直是公众关注的热点,特别是中药材中对人体有害的重金属元素含量超标问题,是制约中药材销售和出口的重要因素。我国是中药材生产和出口大国,在中草药的大规模种植过程中,由于农药化肥的大量使用,某些金属元素在中草药中长期聚集无法分解;中草药种植地区土壤、水体、空气中的金属元素也会进入植物体内;此外,中草药饮片加工过程中也不可避免地引入某些元素。以上因素均可能使得中草药中重金属含量超标。因此,准确分析中草药中重金属元素具有重要意义。本文建立了电感耦合等离子体质谱法及其与流动注射法、动态反应池法联用分析部分抗癌中草药中某些有益元素和有害重金属元素的方法,针对不同元素的性质,采取不同的分析方法,提高了分析结果的准确性。目的:1.以金属元素镁（Mg）、锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）和锌（Zn）为分析对象,建立了电感耦合等离子体质谱法分析单药半枝莲、白茅根和二者组成的胃癌复方中各元素含量的方法。目的是建立科学、准确的抗癌中草药及其复方中金属元素的分析方法。2.以金属元素锂（Li）、镁（Mg）、铝（Al）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、镉（Cd）和铅（Pb）为分析对象,建立了电感耦合等离子体质谱法分析普通橘皮和砂糖橘皮中各元素的方法。目的是建立准确的元素分析方法,为橘皮的进一步研究开发奠定基础。3.以重金属元素镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）为分析对象,建立了流动注射-电感耦合等离子体质谱法（FI-ICP-MS）分析抗癌中草药野菊花、黄连、三七、威灵仙、甘草、茯苓、白术和黄芩中三种重金属元素的方法。目的是通过流动注射法与电感耦合等离子体质谱联用技术,降低基体效应对ICP-MS分析结果的影响。4.以重金属元素铬（Cr）、砷（As）、镉（Cd）和铅（Pb）为分析对象,建立动态反应池-电感耦合等离子体质谱法（DRC-ICP-MS）分析菊芋中四种重金属元素的方法。目的是降低常规ICP-MS分析过程中多原子离子对Cr和As元素的干扰,提高元素分析结果的准确性。方法:1.利用高温密闭消解法,建立HNO3-HCl-HClO4-HF酸消解体系进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱法,优化实验参数,以24Mg、55Mn、57Fe、65Cu和66Zn为检测同位素,45Sc为内标同位素降低质谱干扰和基体效应的影响。2.建立HNO3-HCl-HClO4-HF酸消解体系进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱法进行样品分析,以7Li、24Mg、27Al、47Ti、51V、52Cr、55Mn、57Fe、59Co、60Ni、111Cd和208Pb为检测同位素,45Sc、115In和209Bi为内标同位素,降低基体效应和质谱干扰。3.建立HNO3-HCl-H2O2-HF酸消解体系进行样品前处理,采用流动注射-电感耦合等离子体质谱法进行样品分析,建立流动注射流路分析和操作方法,以111Cd、202Hg和208Pb作为检测同位素,115In和209Bi作为内标同位素。4.建立HNO3-HCl-H2O2-HF酸消解体系进行样品前处理,采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析Cr和As,标准模式下分析Cd和Pb。动态反应池中通入CH4为反应气,通过甲烷与干扰离子的反应形成不同于待测元素的粒子进而消除干扰。以52Cr、75As、111Cd和208Pb作为检测同位素,115In和209Bi作为内标同位素用于校正样品基体和仪器漂移对检测同位素信号强度的影响。结果:1.利用建立的ICP-MS法分析单药及复方中各元素的含量,比较单药消解液与复方水煎液、药渣及可溶态中各元素含量的差别,分析水煎液、可溶态中各元素含量比值的变化。在优化的实验条件下,仪器和方法的检出限分别在0.004-0.150 ng/mL和0.009-0.312μg/g范围,相对标准偏差在1.2-2.6%范围。利用建立的方法测定GBW 07603国家灌木枝叶标准物质中五种元素的含量,测得值与标准值一致。2.利用建立的ICP-MS法分析普通橘皮和砂糖橘皮中12种元素。在优化的实验条件下,仪器和方法的检出限分别在0.001-0.120 ng/m L和0.0008-0.090μg/g范围,相对标准偏差在1.27-2.59%范围。利用建立的方法测定GBW 07602国家灌木枝叶标准物质中相同元素的含量,测得值与标准值一致。3.利用建立的FI-ICP-MS法分析八种抗癌中草药中镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）。在优化的实验条件下,仪器分析性能显著提高,仪器和方法的检出限分别在0.006-0.010 ng/mL和0.0016-0.0053μg/g范围,相对标准偏差在1.8-2.9%范围。利用建立的方法分析8种中草药中Cd、Hg和Pb三种重金属元素,含量分别在0.04-1.10μg/g,0.012-0.110μg/g和0.90-3.30μg/g范围。除野菊花和黄连中Cd的含量超标外,其余均满足《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。4.利用建立的DRC-ICP-MS法分析菊芋中铬（Cr）和砷（As）,并在标准模式下分析元素镉（Cd）和铅（Pb）。在优化的实验条件下,仪器和方法的检出限分别在0.007-0.019 ng/mL和0.0042-0.0187μg/g范围,相对标准偏差在2.1-3.7%范围,4种元素的加标回收率在89-110%范围。利用建立的方法测定GBW 07604国家级杨树叶标准物质中四种重金属元素的含量,测定值和标准值一致。结论:电感耦合等离子体质谱法能快速分析抗癌中草药中的金属元素,为研究金属元素初级形态提供了方法依据。流动注射进样法和动态反应池与电感耦合等离子体质谱联用,在一定程度上降低了基体效应和多原子离子对待测元素的影响,提高了仪器检测灵敏度和分析结果的准确性。其中流动注射法可以在较低稀释倍数下大幅减轻样品中共存盐分对仪器稳定性的影响,有效降低了采样锥和截取锥的清洗频率,提高仪器使用寿命。所建立的ICP-MS法可广泛用于抗癌中草药中重金属元素的分析。