双金属硫化物由于具有多变的化学组成和丰富的空间结构，以及独特的光、电、磁等性质而引起了材料学家的巨大兴趣，最终成为含硫化合物研究中不可或缺的一部分。近年来，无机化学、物理化学、材料化学和晶体工程学等多个学科领域的交叉发展，则促使双金属硫化物的结构形貌、及物理化学性质等被深入研究探讨，并取得了一系列令人瞩目的成果，它们在润滑剂、储氢材料、热电材料及超导材料等新兴材料领域与高科技领域占有越来越重要的地位。近年来，随着分析测试手段的进步和各种理论研究的深入，学术研究的重点之一转移至双金属化合物的形貌与性质的相互关系上。因为物质形貌及表面状态等的改变最终必会影响化合物的各种性质，所以围绕着化合物的形貌与物理化学性质，对双金属硫化物的合成方法予以改进，可将双金属硫化物推向更多的应用领域。在本文工作涉及的不匹配层状金属硫化物和插层化合物Fe_1/3TaS₂，都有代表意义和重要的应用价值。因此，对这两个双金属硫化物体系的形貌、结构、合成方法和性质进行研究，是一项既具有理论意义又具有实用价值的科学课题。1. PbTiS₃，即（PbS）1.18TiS₂，是典型的不匹配层状硫属化合物（MLCs），它在插层化合物、锂离子电池和热电材料等研究领域有应用价值。之前的研究报道中，PbTiS₃的传统合成方法为化学气相传输法（CVT），使用钛粉或者钛的硫化物做为钛源、单质Pb或PbS做铅源，与硫粉混合后成为反应原料，加热温度为750℃，反应时间为7-10天，通常为了得到较大尺寸的传输产物，会选择单质碘或者氯化铵作为传输剂。本文利用化学气相传输法（CVT），在温度为650℃、加热6天后，合成了尺寸达1cm的高结晶度片状MLCs PbTiS₃。首次使用海绵钛代替钛粉或者钛的硫化物作为钛源，且合成实验中并未使用传输剂。与传统的合成方法相比（750℃，7天），一定程度地降低了CVT反应的合成条件，改进了PbTiS₃的合成方法，其原因可能来自于海绵钛表面的多孔性结构对CVT体系中气态混合物浓度梯度的影响。2.首次合成了Pb-Nb-S和Pb-Ta-S体系的管状物，本文中Pb-Nb-S体系的管状产物的最大尺寸达2cm，而Pb-Ta-S体系的则是6mm。本文初步讨论了原料配比、反应温度和加热时间等CVT实验条件对制备管状晶体的影响。CVT反应中加热温度是一个关键的要素：当加热温度为750-850℃时，体系中倾向于生成管状PbNbS₃晶体；当温度低于750℃时，体系中的合成反应进行的不完全且实验产物的尺寸亦较小；而加热温度高于850℃时，会抑制管状产物的生成。同时，原料配比中硫粉量的改变对实验结果也有影响。实验结果显示，CVT法制备管状PbNbS₃的最适宜条件是850℃、6天。3.分别对片状与管状的PbNbS₃晶体进行了XRD、XPS和Raman光谱测试，结果显示管状PbNbS₃晶体与片状物质在晶体结构和电子结构等方面都存在相异之处。初步讨论了不匹配层状化合物中管状晶体的形成机理，结合本文中Pb-Ti-S体系的实验数据，显示管状形貌的形成受MS₂层结构的影响。4.首次采用金属基底诱导法成功制备了Fe_1/3TaS₂六边形纳米片。本文中使用金属钽片为基底，反应温度为700℃，加热时间为8h。随即，本文对Fe_1/3TaS₂六边形纳米片的形貌进行了细致观察。Fe_1/3TaS₂六边形纳米片的边长约为350nm，片的厚度约为40nm。同时对Fe_1/3TaS₂六边形纳米片也进行了XPS分析。总之，本文利用CVT法与金属基底诱导CVT法成功制备了多种形貌的双金属硫化物，对它们的合成条件、形成机理、晶体结构及电子结构等进行了讨论。同时，本文的研究工作也表明金属基底诱导CVT法可以将纳米材料的合成与制备一步完成，在纳米器件的合成领域有着极大的应用前景。