随着砷化合物在工农业生产上的广泛应用和人们对其毒性的深入认识，必然要建立灵敏快速的砷形态分析方法。 砷的形态分析有多种方法。环境样品中总砷含量往往只有几个或几十个μg/L。紫外检测器作为常用的检测器，灵敏度较低。电感偶合等离子体质谱仪器性能好，但价格昂贵，一般实验室难以具备。参考国外最新研究成果，我们选定高效液相色谱与原子荧光光谱的联用技术（HPLC-AFS）作为研究方向。高效液相色谱比气相色谱更适合分离极性较大的砷化合物；原子荧光检测器灵敏度高，价格较低。两者联用，具有很高的应用前景。在中国科学院生态环境研究中心环境分析与生态毒理室的实验室条件下，本研究筛选出了最优的高效液相色谱的分离条件，最优的原子荧光光谱的检测条件，并将这一联用技术成功地应用于不同类别环境样品和生物样品中砷化合物的检测，总结出对这些样品的有效检测方法。本研究建立的HPLC-AFS技术具有高性能价格比，能满足环境样品砷的形态分析。其检测方法简便可靠，可供农业、环保、医药、食品等行业采用。该技术的基本原理可推广到其他相关元素的检测，也为国产原子荧光光谱仪的发展提供了理论和技术支持，具有良好的社会效益和经济效益。本论文的各项实验内容及结果摘要如下： 1 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量。As^V的线性范围为0～300μg/L。方法经标准参考物质验证，用于测定样品中总砷含量，其相对标准偏差小于4％。 2 用离子交换色谱-原子荧光光谱法分离测定植物中的砷形态，并对砷的提取方法进行了研究。通过比较不同提取液提取植物中总砷及砷形态的效率，最终确定了以甲醇-水（2：1）为提取液、振摇20min，3次提取植物中的砷形态。此时，砷的提取效率在72.9％-86.7％之间。在本实验最优条件下，四种常见砷形态的回归系数和检测限分别是：As^Ⅲ，0.9995和0.4μgL^-1；As^Ⅴ，0.9998和1.6μgL^-1；MMA，0.9965和1.6pμgL^-1；DMA，0.9993和1.9μgL^-1。实验分析过程经标准参考物质GBW82301（桃叶）验证，并应用于植物样品中的砷形态分析。结果显示：植物中以无机砷为主，同时也有低浓度的有机砷。 3 用阴离子交换色谱对北京市官厅水库及其下游水域中无机砷(As^Ⅲ和As^Ⅴ)进行分离，并用原子荧光光谱法测定As^Ⅲ和As^Ⅴ的含量。除了一个采样点Y1的水外，其它水中的As^Ⅲ和As^Ⅴ的含量都低于4μg/L。 4 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定煤样中的总砷和总硒。煤样经高压 强酸闷罐消解后，砷被氧化成 As”后直接进行测定；硒则用 6 m。UL HCI将 Se川 还原成8”后再进行测定。As”和 SeW的检测限分别是 0．spg L’和 0石叱 LI。 以标准参考物质煤飞灰（GBW08404）对本方法进行验证，所得总砷和总硒的结 果均与标准参考值相符。煤样中总砷和总硒含量的测定结果准确。 5 首次对部分国产葡萄酒和啤酒中的总砷含量进行了小规模调查。调查中 采用HNO3加HZOZ湿式消解，氢化物发生原子荧光光谱法进行测定，其加标回 收率达96．7be3．30％…一卜 目前，我国没有制定出相应的关于葡萄酒或啤酒中 总砷含量的卫生标准，也没有关于葡萄酒和啤酒中总砷含量测定的报道，国外 在这方面也少有研究。在所有接受检测的 22种葡萄酒和 17种啤酒中，除两种 干白葡萄酒外，其它葡萄酒和啤酒的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用 水最高砷允许限量 50yg／L。