喜树碱具有广谱抗癌活性,但水溶性差和毒副作用大等缺点限制了其在临床上的使用。聚乙二醇（PEG）中性、低毒、具有独特理化性质和良好生物相容性,是FDA批准的可药用聚合物之一。利用聚乙二醇作为药物载体,往往会具有溶解性增强、半衰期加长、最大血药浓度降低、酶降解作用变少、免疫原性及抗原性更小等特点,是解决喜树碱临床应用限制最有效的方法之一。为了同时解决聚乙二醇因分子量小会被肾快速清除或因分子量过大会导致肾累积毒性的问题,本文研究了大分子量生物可降解PEG的合成,并对喜树碱进行了负载。利用分子量小于20000的PEG与丁二酸酐进行链式开环聚合和逐步缩合聚合的复合反应,FTIR、HPLC、¹H-NMR分析表明,得到超高分子量聚（丁二酸-PEG）酯;微波协助PEG与丁二酸的聚合反应是典型的酯化缩合反应,反应条件温和（80⁹0℃）、反应产物聚（丁二酸-PEG）酯分子量可控。使用微波协助本体法合成聚（丁二酸-PEG）酯,酯化聚合反应速度显著加快,反应时间由传统催化酯化聚合的36小时缩短为30⁴5分钟。体外降解实验证明,合成的聚（丁二酸-PEG）酯是生物可降解的。生物可降解的超高分子量聚（丁二酸-PEG）酯与CPT,通过溶剂法,形成的固体分散体可以在水溶液中自组装形成均一的CPT纳米粒。合成的CPT纳米粒,在n_PEG酯:n_CPT摩尔比不超过1:30的时候,载药量均接近理论值。体外释放结果显示,该CPT纳米粒,具有一定的缓释和控释性能。通过微波协助本体法和两种常规合成路线方法均制备了生物可降解大分子PEG为载体的喜树碱高分子前药,经FTIR、HPLC、¹H-NMR分析表明,均得到了目标产物。同时,产物丁二酸PEG酯偶联喜树碱具有一定的缓释作用,累积释放率随偶联药物量的提高而下降,水解是影响药物释放的关键。