热电材料是一种能利用内部载流子的移动实现热能和电能直接转换的新能源材料,具有结构简单、稳定性好等优点,已经成为新能源材料研究的热点。ZnO基热电材料具有塞贝克系数高、绿色环保、价格经济等优点,在热电材料中有巨大的应用前景。孔洞的引入可以有的效降低材料的热导率,复合材料也是改善热电性能的有效手段。本文以水热合成法制备M_xZn_1-xO（M为Al、Fe、Ni,x=0.01、0.02、0.03、0.04）纳米陶瓷粉体,以醋酸为粘合剂,结合传统固相烧结法制备含有孔洞的ZnO基热电材料;将陶瓷粉体与CNTs复合,结合SPS烧结制备CNTs/Al_xZn_1-xO复合热电材料。对粉体的晶格结构和微观形貌进行表征与分析,发现水热法制备的陶瓷粉体纯度高、结晶性良好、大小较为均匀（平均粒径为100nm）,其中Al_xZn_1-xO粉末出现了团聚现象;Fe_xZn_1-xO和Ni_xZn_1-xO随着掺杂量的增加,出现了晶格畸变。初步探索了醋酸和掺杂浓度对陶瓷的微观形貌、晶格结构和热电性能的影响,发现醋酸的引入使得晶粒中出现大小不等的孔洞;随着掺杂浓度的增加,Ni_xZn_1-xO的密度逐渐增大,其中Ni_0.01Zn_0.99O在773K时PF最大为654.9μW/K²m;在T=447K时,Al_0.02Zn_0.98O的PF达到最大为887.2μW/K²m;Fe_xZn_1-xO随掺杂浓度的增加,由N型半导体转变为P型半导体,Fe_0.04Zn_0.96O在773K时PF达679.2μW/K²m;对复合陶瓷的晶格结构、微观形貌以及热电性能的表征分析中,未能发现CNTs的存在;随着掺杂浓度的增加,样品的晶格结构遭受破坏,极大的降低了陶瓷的热电性能,其中CNTs/Al_0.01Zn_0.99O在773K时功率因子PF为432.8μW/K²m。