【摘 要】
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我国顺酐产量已位居世界第一,苯氧化法制顺酐工艺仍为主流。但是近几年苯氧化法受制于原料价格及环保要求,正丁烷氧化法取代苯氧化法已成趋势。考虑到现有苯氧化法主要设备不
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我国顺酐产量已位居世界第一,苯氧化法制顺酐工艺仍为主流。但是近几年苯氧化法受制于原料价格及环保要求,正丁烷氧化法取代苯氧化法已成趋势。考虑到现有苯氧化法主要设备不变,通过改变催化剂及工艺参数来实现工艺路线的转变势在必行。所以开发出具有高性能,高寿命的工业用催化剂十分必要。本课题选用工业级的原料(主要原料),采用正交实验法考察了催化剂前驱体制备条件对催化剂性能的影响,继而考察了添加不同的助剂,不同的干燥速率、活化气氛、活化温度、活化时间对性能的影响,从而界定出较为适宜的制备条件,并且在此基础上选用性能较优的催化剂,对其工艺条件进行优化。结合XRD及IR谱图分析表明,活化前后催化剂的相由VOHPO4·0.5H2O转化为(VO)2P2O7相,即催化剂的活化条件决定活性相(VO)2P2O7的最终形成。反应结果表明较好的活化条件是在反应气氛中进行,活化温度为450℃,活化时间为2h时,此外较低的干燥升温速率更有利于催化剂性能的提高。同时确定引入Zr助剂后,更有利于活性相(VO)2P2O7的存在,进而使催化剂选择性也大幅提升,达到了70%,改进了催化剂性能。通过改变反应温度、空速、氧气和丁烷浓度条件,对催化剂的性能进行评价。结果表明较优的工艺条件组合为反应温度420℃、正丁烷浓度1.5%、空速1800h-1,顺酐收率最高达到了56.7%。
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