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随着环境污染的增加,国家对环境保护和食品安全特别重视,加强对辣椒等农产品的重金属检测,建立一套测定辣椒中重金属快速、准确分析方法十分有必要,对于保障食品安全和农产品安全也具有十分重要应用价值。保定望都辣椒种植历史有500多年。望都辣椒有了较高的声誉和广泛的影响,以其优质的品种和较大的种植规模,赢得了“辣都”的誉称。望都辣椒不仅是河北省的名贵土特产,也成为中国传统的出口农副土特产品之一。但由于近年来,环境污染严重,国家对食品安全越来越重视,为了保障辣椒的品质,对辣椒等农产品的检验呈现增加态势。汞、砷、镉、铅、锌、铜等重金属元素一直是辣椒食品安全检测项目。本文针对目前且存在方法操作比较繁琐,检测时间长,样品基体干扰大,方法检测灵敏度低,检测元素数量有限等问题,开展了用电感耦合等离子体质谱测定辣椒中各种重金属方法与技术研究,建立了一套辣椒中重金属元素的检测方法,实现了一次制样,同时测定多种相关重金属元素的含量。本方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足我国及国际重金属元素检测的要求,进一步提高分析方法灵敏度和准确性。本文的主要研究内容如下: 1.建立了辣椒样品的前处理方法。试验对比了高压密闭消解法、电热板消解法和微波消解法;因待测元素多为微量,必须选择用酸量少和密闭环境消解法,微波消解法比较适合;试验使用浊度测定法定量判断样品的消解程度,建立最佳消解程序和条件,确定了辣椒样品的称样量及5毫升硝酸+1毫升双氧水消解体系的合理比例关系。 2.研究质谱干扰原则及排除同质其它元素的干扰,确定了12种待测元素的核素分别为:27Al、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、75As、78Se、114Cd、202Hg和208pb。 3.优化了电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,对仪器的RF功率、雾化器流速、反应气/碰撞气流量、动能歧视的参数等多项仪器工作条件行了优化,使仪器的灵敏度满足重金属检测要求。对仪器工作气源、纯水、试剂及样品消化体系等环节带来的重金属污染了进行检测和评价,确定了各环节带来的重金属污染种类和污染水平,保障电感耦合等离子体质谱检测方法的试剂空白和样品空白提供了扣除依据。对比水和不同浓度的硝酸冲洗仪器,解决了电感耦合等离子体质谱仪对镉和汞等元素记忆效应。 4.为了避免电感耦合等离子体质谱仪的多原子离子和氧化物干扰,对比了电感耦合等离子体质谱仪的两种不同测定模式,即标准模式与CCT模式。确定在选择核素:27Al、52Cr、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、75As、78Se、114Cd、202Hg和208pb的测定存在加合物多原子离子和氧化物的干扰,需要调整仪器参数和有必要选择反应/碰撞池技术进行扣除。 5.依据保定望都地区近几年生产的辣椒重金属元素的检测报告,查阅各类食品卫生标准,评价了本方法的各项指标。标准曲线线性范围宽,曲线的相关系数r均在0.999以上,待测元素仪器的检出限为0.01~0.56μ g/L,方法的检出限在0.54~10.42μ g/Kg之间,完全满足辣椒等植物样品的检测要求。 6.通过对辣椒样品中进行标准添加试验,验证本试验所建立的检测方法,对12种待测元素进行了回收率和精密度试验及评价。12种待测元素的平均回收率在88.7%~114.8%之间,相对标准偏差RSD为0.5%~4.9%之间,满足国家标准方法的测定要求。 7.通过测定基体相同的国家标准参考物质(GBW10014)圆白菜和(GBW10015)菠菜中的12种待测元素,对方法的准确度进行了方法验证,验证结果与标准参考样品证书给出的标准参考值完全符合。这对提高现代仪器分析效率、精密度和准确性提供了重要测试技术与方法,对于保障食品安全和农产品安全也具有十分重要意义。