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一直以来直接作光电极催化剂的BiVO4在光转电、光解水中都会受到各种限制，如光吸收范围小、光电转换效率低等，其中一个最主要的原因是对可见光的吸收利用未能达到理论的最高值，而解决这个瓶颈最有效的方法就是与其它半导体复合，形成异质结。 本文采用溶胶凝胶法制备出CuWO4、 BiVO4单层样品薄膜和CuWO4/BiVO4复合薄膜，采用粘度计、金相显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、紫外可见光分光光度计等测试方法，分析干燥或热处理等制备工艺对溶胶的黏度、薄膜表面组织结构、成分、形貌等的影响。 1.采用溶胶凝胶法制备CuWO4膜，详细研究了制备工艺参数的影响，得到以下结论: 1)采用旋涂法，在2000r/min转速下可以得到表面质量好的薄膜;将CuWO4前驱体膜先放置60min再进行干燥，能提高干燥过程中去除有机物的效果;CuWO4溶胶膜干燥时升温速率控制在1℃/min～2℃/min内效果最佳; 2)以1℃/min的升温速率升温至550℃，对比了热处理时间的影响，发现保温3h的热处理使CuWO4相衍射峰的强度显著提高，结晶程度较好;采用快速降温的冷却方式非常不利于CuWO4样品膜的结晶，衍射峰强度低，由谢乐公式得到的粒径小;比较分析了三种不同基体（FTO导电玻璃、石英玻璃、普通玻璃）上.的CuWO4膜的结构和形貌，表明，在FTO基体的CuWO4膜结晶程度较好，晶粒大，存在(111)择优取向。 3)采用旋涂法，于2000r/min转速下，在FTO基体上涂膜，静置60min后于100℃下干燥120min，再以1℃/min～2℃/min升温至550℃保温3小时，然后随炉冷，可以得到质量好的CuWO4膜。 2.采用溶胶凝胶法制备BiVO4膜，详细研究了制备工艺参数的影响，结果表明: 1)往BiVO4前驱体溶胶中加入配比为1∶100的CMC-Na后，黏度增加至2.3891×10-3Pa·s，此时溶胶能均匀铺展在基体上，效果最好;对已经热处理好的BiVO4薄膜采用再浸渍提拉的方式可以改善膜层均匀性，随着在溶胶中浸渍时间的增加，BiVO4膜的晶粒逐渐变大，衍射峰的强度显著提高，效果最佳的再浸渍生长时间在3h至5h范围内;快速降温不利于BiVO4样品膜的结晶和晶粒的生长。 2)采用旋涂法，于2000r/min转速下，在FTO基体上涂上添加了配比为1∶100CMC-Na的溶胶溶液，于60℃下干燥120min，再以1℃/min～2℃/min升温至550℃保温3小时，然后随炉冷，再放入溶胶溶液中，浸渍5h，再经上述热处理后可以得到质量好的BiVO4膜。 3.采用“叠层法”制备出不同结构和组合的多层复合膜，在研究其组成单元的XRD谱和表面形貌的基础上，研究了这些复合薄膜的UV-Vis光谱，其结果如下: 1)与生长在FTO基体上的单层BiVO4相比，生长在CuWO4上的BiVO4薄膜的衍射主峰峰强更高，在(121)晶面上择优取向明显;在FTO基体上，CuWO4单层膜的结晶度较好，呈近似六面体状;而BiVO4膜晶粒主要呈橄榄状，出现极少量近似六面体状晶粒，结晶程度不如前者，在CuWO4膜上的BiVO4膜的的晶粒呈规则六面体状，与在FTO上生长的完全不同，且致密程度也高得多; 2)单层CuWO4对可见光的有效吸收范围是493nm-530nm，将CuWO4增至五层，其吸收范围稍有红移，单层BiVO4对可见光的有效吸收范围是485nm-570nm，将BiVO4增至五层，其吸收范围明显红移; 3) BiVO4和CuWO4两种薄膜的不同组合影响复合膜的吸收光谱。在CuWO4膜上复合一层BiVO4能使吸收边明显红移，继续增加BiVO4的层数至四层，吸收边继续红移，但吸收系数下降; 4)综合而言，五层BiVO4膜的吸收边红移最明显，但4层BiVO4+1层CuWO4复合膜在420～700nm范围内的吸收系数最高。