锂离子电池已经被广泛应用于便携式移动设备、电动汽车和储能电站等领域。然而,随着人类社会的不断发展与进步,对化学电源的要求越来越高,促使科学工作者们不断地探索,提出了金属-空气（比如Zn-O₂,Mg-O₂,Al-O₂等）和锂-亚硫酰氯等高能一次电池以及可充镁电池等新型二次电池体系。无论是一次还是二次电池,寻找理想的电极材料是关键。对一次电池来说,主要关注的是正负极材料的比容量、输出电压以及电池的自放电行为。而对于二次电池,除了上述因素,更要关注电极反应的可逆性。迄今为止,人们已经开发出了各种各样的正极和负极材料,其中多价态的过渡金属氧化物因其具有高的理论比容量而备受研究者的青睐。然而,过渡金属氧化物作为二次电池的电极材料时,仍然存在首效低、循环性能差和倍率性能差等很多问题。对此,本文通过多种合成方法可控制备了一系列具有高比容量的新型多元过渡金属氧化物,并研究了材料的形貌特征、颗粒尺寸和微纳结构对于其作为可充镁/锂混合离子电池正极材料和锂离子电池负极材料的电化学性能的影响。具体的研究内容和取得的结果如下:（1）本文首次将CF_0.8作为正极材料应用于镁一次电池体系中,并通过实验验证,层状结构CF_0.8作为镁电池正极材料具有比容量高和无自放电的优势,当放电截止电压为0.5 V,电流密度为20 mA g^-1时,Mg-CF_0.8电池在二代电解液（0.4 M（PhMgCl）₂-AlCl₃/THF,简称APC）中的放电比容量高达813.4 mAh g^-1,放电电压平台为¹.23 V;EDX和XPS结果证明放电之后的产物为MgF₂和C。（2）通过水热法制备了一种玫瑰花状Cr₂Mo₃O₁₂/Graphene复合材料（记作CMO/G）,并将其作为正极材料分别应用于可充镁电池和镁/锂混合离子电池中。分别探讨了水热时间和石墨烯改性对于钼酸铬材料的形貌、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,在APC/1.0 M LiCl电解液中,10 mA g^-1电流密度下,CMO/G复合材料的首次放电比容量为238.6 mAh g^-1,首次库伦效率为73.62%,并体现出较好的循环稳定性能。XPS分析表明CMO/G复合材料在充放电过程中是Mg²⁺和Li⁺的共同嵌入/脱出反应过程。（3）基于静电纺丝技术首次设计合成出了新型层状多元过渡金属氧化物―钼酸钒（V₂MoO₈,记作VMO）,并将其作为正极材料分别应用于可充镁电池和Mg-Li混合离子电池。分别探讨了反应原材料中钼酸铵含量、煅烧温度和时间对于材料的形貌、结构和电化学性能的影响。本文以哈氏合金为正极集流体和电池模具材料,以APC/LiCl为电解液,以Mg作为负极,构建了一种在较高电压下耐腐蚀的电池体系。测试结果表明,在APC电解液中,Mg-VMO电池在室温测试时的首次放电比容量为199.1 mAh g^-1,库伦效率仅为33%,且容量衰减很快。在APC/1.0 M LiCl电解液中,VMO材料的首次放电容量高达312 mAh g^-1,库伦效率为87.2%,电池的放电电压平台（～1.5 V）、倍率性能和循环稳定性均得到显著提高。XPS分析表明VMO材料在充放电过程中是Mg²⁺和Li⁺的共同嵌入/脱出反应过程,同时伴随着VMO相中V和Mo两种元素的化合价的改变。（4）首次以茶皂素为表面活性剂基于静电纺丝技术可控制备了一种自支撑的锂离子电池负极材料ZnFe₂O₄@Fe₃C/CNF。该复合材料以ZnFe₂O₄纳米颗粒（约5-10 nm）为核,离散不均匀的Fe₃C为壳,可控地生长在一维多孔碳纳米纤维（简称CNF）里面。由于一维多孔碳纳米纤维的缓冲结构和导电Fe₃C的修饰改性,ZnFe₂O₄@Fe₃C/CNF复合材料呈现出优越的倍率性能和出色的长周期循环稳定性。在锂离子电池中,0.1 A g^-1电流密度下,循环200圈后其可逆容量仍然保持为～1000 mAh g^-1（按复合材料的总质量来计算,以下同）。此外,在1.0 A g^-1电流密度下,循环800圈后其可逆容量保持为970.9 mAh g^-1;在10 A g^-1电流密度下,循环1000圈后其可逆容量仍然保持为440.6 mAh g^-1。ZnFe₂O₄@Fe₃C/CNF复合材料表现出如此优异的电化学性能,主要归因于其纳米结构与导电材料复合的协同效应。