X射线衍射（XRD）技术具有操作简便、无损检测、图谱专属性强等优点,然而在中药质量控制领域极少应用。本项工作采用X射线衍射（XRD）技术,并结合电子自旋共振（ESR）技术,对《中国药典》全部14种毛茛科中药饮片、僵蚕、市售珍珠粉进行调查,结果如下:1.毛茛科中药饮片的XRD研究采用XRD技术对《中国药典》全部14种毛茛科中药饮片进行调查。结果指出,仅仅白芍、赤勺和牡丹皮3味饮片存在一水草酸钙（COM）成分,其他11种毛茛科中药饮片均不含COM。不同产地白勺中COM含量可相差4倍,赤芍中COM含量基本相同。沸水煮实验揭示饮片中COM晶体的XRD峰显著增强。大三叶升麻仅有非晶态的XRD弥散峰,而兴安升麻则显示系列尖峰特征。威灵仙显示系列XRD尖峰,与β-D-葡萄糖结晶体有关。XRD为毛茛科中药饮片提供一个有参考价值的质量控制方法。2.僵蚕的XRD和ESR研究采用XRD技术,获得僵蚕中草酸铵和柠檬酸的特征标记峰。运用草酸铵和柠檬酸试剂的XRD谱,鉴定僵蚕中草酸铵含量和柠檬酸分布。结果表明:僵蚕粉中草酸铵含量可以近似地表达为2.5 I/I₀,其中,I和I₀分别表示僵蚕粉中草酸铵晶体和草酸铵标准品的PXRD主峰强度。草酸铵结晶于僵蚕的消化系统,体表和丝腺环部位并不存在。柠檬酸作为代谢产物在僵蚕各部位均存在。ESR技术探测到僵蚕中的Mn²⁺和Cu²⁺离子。Mn²⁺和Cu²⁺分别起源于消化系统和体表/丝腺体部位。PXRD和ESR技术适合于以有机分子晶体的XRD特征峰和ESR信号对动物类中药材进行质量控制。3.采用XRD和ESR方法对真伪珍珠粉的鉴定将XRD和ESR技术相结合,研究了市售高档珍珠层粉（CAPLP）和廉价街头珍珠粉（CSPP）。结果表明,CAPLP是由碳酸钙（CaCO₃）组成的纯珍珠粉,具有正交晶系结构,为采用研磨淡水珍珠的方法制备。CSPP是扇贝壳粉（78%）和珍珠粉（22%）的混合物,是假冒伪劣商品。扇贝壳的主要成分是碳酸钙,具有单斜晶体结构。ESR结果证实CAPLP中Mn²⁺浓度最低,扇贝壳中Mn²⁺浓度最高。CSPP中的铁杂质也可以通过ESR进行检测。将XRD和ESR技术相结合,可以建立一种快速检测CAPLP质量的方法。