高效液相色谱法测定纸质食品、药品包装材料中的荧光增白剂

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荧光增白剂(Fluorescent whitening agent,FWAs)是一类蓝色染料,将其附着在黄色的纸质及织物表面,与微黄色的纸质及织品互补形成白光,达到荧光增白的效果。荧光增白剂与人体蛋白结合,难以通过正常的代谢排出体外,容易产生蓄积作用,长期蓄积会对人体内脏造成严重的损伤,甚至导致癌变。食、药品的安全问题与民生息息相关,食、药的质量问题与其外包装材料安全性相关联。本文采用高效液相色谱法分析一次性纸杯、爆米花桶、药盒中的荧光增白剂。论文采用控制单一变量的方法,分别探索了水、三氯甲烷、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)四种溶剂的用量、外包装材料碎片大小、提取温度、超声时间对荧光增白剂提取的影响;以乙腈-水作为流动相,以氨水和三乙醇胺为流动相缓冲剂,通过内标法和外标法确定荧光增白剂的类型,绘制样品荧光增白剂的标准曲线,获得目标物的线性方程、线性范围、相关系数、检出限以及定量限等数据,并进行精密度以及加标回收率的测试。取得了如下结果:一次性纸杯,检测波长263 nm,以乙腈-水(φ=70%)为流动相,流速为1.0 mL/min,三乙醇胺为缓冲剂,在35℃下测试。绘制了标准曲线,在0.1~1 mg/L范围内有良好的线性关系,符合方程y=50.521x+1.293,相关系数为0.995,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg,保留时间和峰面积的相对偏差分别是0.61%、0.07%,加标回收率在81.55%~88.43%之间。爆米花桶,检测波长263 nm,以乙腈-水(φ=80%)为流动相,流速为1.0 mL/min,三乙醇胺为缓冲剂,在35℃下测试。绘制了标准曲线,在0.1~1 mg/L范围内有良好的线性关系,符合方程y=63.365x+1.081,相关系数为0.995,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.011 mg/kg,保留时间和峰面积的相对偏差分别是1.40%、0.13%,加标回收率在86.09%~88.49%之间。药盒,检测波长263 nm,以乙腈-水(φ=60%)为流动相,流速为1.0 mL/min,三乙醇胺为缓冲剂,在30℃下测试。绘制了标准曲线,在0.1~1 mg/L范围内有良好的线性关系,符合方程y=39.363x+2.128,相关系数为0.994,检出限为0.006mg/kg,定量限为0.019 mg/kg,保留时间和峰面积的相对偏差分别是1.09%、0.07%,加标回收率在81.55%~88.43%之间。
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