碱性水电解制氢技术作为较古老、工业化成熟的制氢手段,其研究一直备受关注。但碱性水电解过程中,过高的析氢过电位使得其在实际生产过程中能量利用率较低,高能耗阻碍了此项技术的进一步发展。因此,研究新型的高效稳定的超低析氢过电位阴极材料,对碱性水电解制氢技术的更广泛应用有重要意义。本文的研究,主要利用复合电沉积与化学腐蚀相结合的方法,以镍箔或泡沫镍为基体制备得到了新型高催化析氢活性的镍基MoS₂-Ni电极与Mo-Ni电极。并通过实验进一步分析沉积液组分、制备工艺条件对电极析氢活性的影响。本实验条件下,当沉积液中ZnSO₄浓度为28.8 g L^-1,NiSO₄浓度为50 g L^-1,MoS₂颗粒浓度为2 g L^-1时,制备镍箔基MoS₂-Ni复合电极的析氢性能较佳,该电极呈三维纳米片层结构,纳米片层均呈弯曲褶皱状,褶皱的边缘暴露出了更多的边缘不饱和硫原子,从而该电极展现出较好的析氢催化活性,该电极起始析氢电位仅为99 mV,Tafel斜率为52 mV dec^-1。本实验条件下,对于泡沫镍基MoS₂-Ni电极,其适宜制备工艺条件是电流密度为100 mA cm^-2,电沉积时间为20 min,电沉积液温度为40oC。对于泡沫镍基Mo-Ni电极,其适宜制备工艺条件是电流密度为100 mA cm^-2,电沉积时间为30 min,电沉积液温度为40oC。稳定性电解实验表明,与工业泡沫镍电极相比,泡沫镍基MoS₂-Ni电极和Mo-Ni电极均表现出优异的析氢催化活性和稳定性,具有较好的工业应用前景。