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本论文采用硫酸水解微晶纤维素(MCC)的方法制备纳米纤维素晶须(NCC),经过超声分散、高速离心和透析等处理获得纳米纤维素晶须水凝胶,水凝胶最终经过冷冻干燥获得纳米纤维素晶须粉末。利用响应面优化设计工艺参数的原理,对影响纳米纤维素晶须产率的3个参数,即硫酸质量分数、反应温度和反应时间,进行优化设计处理。使用Design-Expert软件的BBD原理自变量和NCC产率之间的数学模型,并对单因素和两因素交互作用对NCC产率的影响进行了研究分析。结果表明回归得到的二次多项式数学模型极显著,硫酸质量分数与反应温度、硫酸质量分数与反应时间、反应温度和时间之间的交互作用显著。通过软件优化出的最佳工艺条件:硫酸质量分数为57%,反应温度为58℃,反应时间为141min,最佳产率为70.89%,证明该模型是合理可靠的。此外,通过电镜观察到,纳米纤维素晶须呈棒状纤维状,直径在10-20nm,长度在50-100nm,并且NCC仍属于纤维素I型。FTIR分析表明NCC具有和MCC相同的官能团。室温下,将PLA和NCC水凝胶溶解在体积比为1:4的DMF和三氯甲烷的混合溶剂中,滴加少量Span80制备纺丝液,通过静电纺丝法成功制备出纳米纤维。SEM分析表明,当NCC含量低于5%时,随着NCC含量的增加纤维的平均直径呈下降趋势,NCC的含量为5%,纤维的直径最小为61nm。除了PLA/1wt.%NCC外,与纯聚乳酸相比,所有纳米纤维热性能都大幅提高。机械性能测试表明,当NCC的质量分数达到5%时,材料的拉伸强度和杨氏模量都有效提高,并且分别是纯聚乳酸纤维的5倍和10倍,但是纳米纤维膜的断裂伸长率却一直降低。吸水率曲线显示,纳米纤维膜的吸水率随NCC含量的增加而增加。此外,与纯聚乳酸相比,尤其是在高NCC含量情况下,纳米纤维复合膜在PBS缓冲液中表现出更快的水解速率。