二氧化碳（CO₂）是一种无毒、无臭、化学惰性的气体,它在自然界的空气中就大量存在,是一种几乎取之不尽,用之不竭资源。超临界CO2更是拥有许多的优异的物理化学性质,作为一种绿色环保的新型介质,超临界CO₂得到了广泛的研究和关注。本文使用超临界CO₂作为反应介质,对碳纤维进行了表面处理以期望在提高碳纤维复合性能的同时,保证其强度不会产生较大的损耗。对处理的碳纤维进行了层间剪切、界面剪切、单丝拉伸、复丝拉伸等几种测试方法的正交实验。通过正交实验以及对实验的分析确定了超临界CO₂处理碳纤维的最佳工艺,采用该工艺,碳纤维复合性能提高20%以上,本体强度仅下降3%,达到了预期的试验目的。碳纤维表面处理后采用丙烯酸接枝改性,碳纤维的复合性能又有了进一步的提高,提高幅度达到30%以上。实验中利用SEM和XPS测试分析超临界CO₂处理碳纤维后碳纤维与环氧树脂的界面复合情况。SEM观察显示未经处理的碳纤维制得的复合材料,材料发生层间剪切的时候,破坏发生在碳纤维与树脂基体的界面上;而经过处理的碳纤维,破坏则发生在树脂基体的内部。通过对实验数据、实验现象和XPS测试结果的分析,可以初步判断超临界CO₂处理碳纤维的机理是以表面化学反应为主,物理清洗、刻蚀、渗透为辅的较为复杂的物化过程。