开尔文扫描探针显微镜（Kelvin probe force microscopy,KPFM）是目前表征纳米结构电学性质的最佳技术,它可以同时得到待测样品的微观表面形貌和表面电学性质的信息,并且不会对样品造成损害。KPFM已经被广泛被应用于金属与半导体材料表面的各种电学性质的测量,近年来,KPFM也进一步被应用到有机材料、生物材料、铁电材料等的电性能研究。但是,传统模式的KPFM测量方法依赖于外加直流反馈回路测量表面电势,因此又被称为闭环模式KPFM,外加直流电压会导致绝缘体样品发生表面电荷积累、半导体样品发生能带弯曲等,导致表面电势的测量结果不准确。因此,研究不需要直流反馈回路的KPFM测量手段具有重要意义。本文研究了一种不需要直流反馈回路的KPFM测量方法——双谐振模式KPFM,实验对双谐振模式KPFM测量方法进行了研究与优化,并且将该方法应用于绝缘体表面电荷密度的测量。通过系统的研究,主要获得以下结果:首先,本文研究了双谐振模式KPFM的测量条件。实验测量了不同针尖-样品距离下的探针的A_ω-V_ac曲线与A_2ω-V²_ac曲线。结果表明,在该测量条件下,双谐振模式KPFM针尖-样品距离为100 nm时测量效果最佳。同时,实验利用参考样品的方法对双谐振模式KPFM的电势比例系数进行了标定,通过对电势比例系数的校正与验证,结果表明,该实验条件下电势比例系数的值为0.45。其次,本文利用单一变量法对双谐振模式KPFM的系统参数进行了优化。本文主要涉及的系统参数有频率、交流电压与时间常数,实验测量了不同系统参数下的双谐振模式KPFM信号图,通过分析对比表明,该实验条件下,频率为50 kHz、交流电压为2⁴ V、时间常数为10 mV时双谐振模式KPFM测量效果最佳。第三,对双谐振模式KPFM测量方法进行了验证。一方面,实验对双谐振模式KPFM的分辨率进行研究,表明双谐振模式KPFM测量方法的电势分辨率至少为50 mV。另一方面,实验通过改变待测样品上施加的电流、栅压等条件,对闭环模式KPFM与双谐振模式KPFM两种测量方法进行对比,数据表明,基于双谐振模式KPFM方法测量的接地电极电势稳定在0 V左右,而基于闭环模式KPFM方法测量的接地电极电势发生了明显的飘移,说明相较于闭环模式KPFM,双谐振模式KPFM的电势测量结果更稳定、更准确。最后,本文将双谐振模式KPFM应用于绝缘体表面电荷密度的测量。实验以离子溅射技术镀制Ta₂O₅/SiO₂膜系的反射镜薄膜为研究对象,以双谐振模式KPFM为测量手段,对反射镜薄膜在等离子环境中的表面电荷积累现象及其变化规律进行研究。结果表明,等离子处理会使反射镜薄膜表明带负电荷,并且随着等离子处理时间的增加最终达到饱和;同时,等离子强度越高反射镜薄膜表明电荷达到饱和所用时间最短,饱和后的表面电荷密度绝对值越大。本文通过对双谐振模式KPFM测量方法的研究,得到一种能够不依赖于外加直流反馈回路就能进行表面电势测量的KPFM方法,该方法测量精度更高、测量结果更准确,同时双谐振模式KPFM扩大了KPFM的使用范围,不光针对金属材料、半导体材料,双谐振模式KPFM对绝缘体材料、压敏材料等也同样适用,该方法甚至还能在液态环境下进行测量,这对于电介质材料的电学特性研究、电介质的改性以及电子器件的微型化研究等都具有非常重要的意义。