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本文首先概述了农药残留的现状,重点阐述了苯氧羧酸类除草剂在谷物中的残留,以及给人类生存环境造成哪些影响,详细介绍了样品前处理技术如固相萃取技术(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、基质固相分散萃取(MSPDE)等的原理以及在基质分析中的应用和有关分析检测技术如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、气质连用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)等的原理和应用。 本论文主要针对大米、小麦、玉米等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析研究,即利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)法测定大米、小麦、玉米等谷物中六种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。本研究通过一系列正交实验对样品前处理及色谱质谱条件进行了优化,确定了最佳实验方案。样品经乙酸酸化,乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限(LOD)为0.001～0.005mg/kg,在0.002mg/L-0.5mg/L范围内线性关系良好(r≥99％),平均添加回收率为76.8％～97.8％,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外除草剂残留检测限量标准要求,能够很好的应用于大米、小麦、玉米等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。